Laborpraxis: Gliederung nach Themen
(Multimediale) Anleitungen zu Laboratoriumsoperationen
Umgang mit Flüssigkeiten
Inertgastechnik
- Spritzen und Kanülen
- Handout zum Apparaturaufbau
- Zufügen von Feststoffen unter Inertgasbedingungen
- Druckgase
- Trockenrohr
Temperatureinstellung
Vakuum
Destillationen
- Einfache Destillation
- Rektifikation
- Probleme bei Destillationen mit Kolonnen
- Vakuumdestillation
- Beliebig viele Fraktionen im Vakuum sammeln
- Wasserdampfdestillation
- Feststoffdestillation
- Kugelrohrdestillation (ideal für Feststoffdestillation und für kleine Mengen)
Probleme bei Vakuumdestillationen
Spezielle Destillationsapparaturen
Andere Trennmethoden
Aufbauen und zusammenstecken / Abbauen und trennen
- Stativklemmen
- Schliffverbindungen
- Schraubverbindungen
- Schlauchverbindungen
- Durchbohrte Stopfen
- Thermometer einspannen (Siehe auch "Thermometer")
Glasrohre
Aufarbeitungs- und Trenntechniken
Standardapparaturen
- Siehe "Standardapparaturen"
Spezielle Apparaturen
Elektrische Laborgeräte
- Magnetrührer
- Hebebühnen
- Rotationsverdampfer
- Membranpumpen
- Ölpumpen
- Kugelrohrofen
- Trockenschrank
- Vakuumtrockenschrank
- "Trockenpistole"
- Fraktionssammler
Messgeräte und Spektrometer
- Schmelzpunktbestimmung (Stuart SMP30) / Tottoli)
- Refraktometer
- IR-Spektrometer (deutsch / englisch)
- UV/VIS-Spektrometer
Arbeiten unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluss (Arbeiten mit Inertgasen)
- Ausdruckbare Anleitung zum Umgang mit Inertgas
- Grundtechniken zum Umgang mit Spritzen und Kanülen
- Fortgeschrittene Techniken zum Umgang mit Spritzen und Kanülen
- Zufügen von Feststoffen unter Luft und Feuchtigkeitsausschluss
Einleiten von Gasen
Ableiten von Reaktionsgasen
Membranpumpen
Membranpumpen sind die Arbeitspferde im präparativen Labor, wenn Vakuum benötigt wird. Sie sind robust und leistungsfähig, selbst durchgesaugte Chemikaliendämpfe können ihnen nichts anhaben. Nur wenn das Angesaugte partikelförmig oder flüssig ist, nehmen die Ventile Schaden.
Die ersten Membranpumpen waren Ersatz für Wasserstrahlpumpen, hatten also ein Endvakuum von etwa 20 mbar. Inzwischen gibt es auch schon Membranpumpen, die die 1-mbar-Schallmauer geknackt haben und sich damit in Richtung des Ölpumpenvakuums vorarbeiten. Membranpumpen ermöglichen in Verbindung mit Vakuumcontrollern die Erzeugung eines zwischen Atmosphärendruck und dem Pumpenendvakuum beliebig einstellbaren Drucks, wobei moderne Pumpen nicht einmal mehr wahrnehmbare Regelschwingungen um den Solldruck herum vollführen, was ein Vorteil bei Vakuumdestillationen ist. Sogar die "Power" ist einstellbar, die Pumpen können also z.B. "ganz vorsichtig" evakuieren.
Ein gutes Vakuum bekommt man nur, wenn man dabei keine Fehler macht.
Im Praktikum werden Vacuubrand-Pumpen folgenden Typs verwendet:
- Membranpumpe MZ 2C ohne Controller (Festes Endvakuum 15 mbar)
Diese Pumpe ist auch in dem nachfolgenden Pumpstand PC-5 verbaut und dort beschrieben. - Membranpumpstand PC-5 (Endvakuum regelbar bis 15 mbar)
Umfängliches Angebot zur Bedienung und Funktionsweise - Membranpumpstand PC3002vario (Endvakuum regelbar bis 7 mbar, ohne Regelschwingungen)
Betriebsanleitung - Membranpumpstand CVC 2000 (Endvakuum regelbar bis 2 mbar, ohne Regelschwingungen)
Betriebsanleitung
Ölpumpen
Ölpumpen werden nur verwendet, wenn das verglichen mit Membranpumpen noch niedrigere Endvakuum von bis zu 10-3 mbar wirklich notwendig ist. Rechnen Sie damit, dass die Ölpumpen des Praktikums nur (noch) höchstens 0,1 mbar "schaffen". Das ist nicht nachteilig:
- Für Praktikumszwecke reicht dieses Vakuum.
- Bei derart kleinen Drücken haben Sie schon große Probleme mit Druckverlusten. Auch wenn alles dicht ist, heißt das also noch lange nicht, dass in der Apparatur derselbe Druck herrscht, wie vorn am Pumpenmanometer angezeigt wird.
Sie werden auch aus eigenem Antrieb Ölpumpen nur dann nutzen wollen, wenn das wirklich notwendig ist, denn es macht deutlich mehr Aufwand, eine Ölpumpe in Betrieb zu nehmen.
Ölpumpen haben kein regelbares Vakuum, der Betriebsdruck ist also so, wie er vorgefunden wird.
Was ist, wenn man die beiden Pumpentypen verwechselt?
- Wenn Sie bei einer Vakuumdestillation eine Ölpumpe verwenden sollen, stattdessen aber eine Membranpumpe verwenden, wird nichts destillieren. Sie werden zum Ausgleich höher aufheizen und Ihr Produkt dabei zu Teer zerkochen.
- Wenn Sie bei einer Vakuumdestillation eine Membranpumpe verwenden sollen, stattdessen aber eine Ölpumpe verwenden, wird Ihr Produkt einen Siedepunkt unterhalb Raumtemperatur haben. Sie werden es in die Pumpe hinein saugen. Die Pumpe wird kaputt sein, weil sie organische Dämpfe nicht verträgt. Von Ihrem Produkt wird nichts mehr übrig sein und Sie werden zum Assistenten gehen und behaupten, dass Sie für alles gar nichts können, weil Sie ja alles genau nach Skript gemacht haben und die Pumpe ganz bestimmt schon vorher kaputt war.
Wissen ist Ausbeute!
Chemikalien
- Absolutieren von Lösemitteln
- Umgang mit Chemikalien, die in Beuteln und in einer Blechdose stecken.
- Wie öffnet man Titrisolampullen?
- Abkürzungen (Akronyme) für Chemikalien
Berechnungen
Redoxzahlen, Redoxgleichungen, Ausbeuteberechnungen
Entsorgung
Die Entsorgungsmodalitäten sind im ganzen Institut gleich geregelt. Hinweise finden Sie deshalb bei den Entsorgungsrichtlinien des Instituts.