Wasserdampfdestillation mit Dampfkanne

So sieht eine "richtige" Wasserdampfdestillation aus.

Bei einer "richtigen" Wasserdampfdestillation wird nicht nur der Destillatkolben zum Sieden erhitzt, sondern es wird extern weiterer Wasserdampf erzeugt, der in den Destillatkolben eingeleitet wird und auf diese Weise die Destillationsgeschwindigkeit erhöhen soll. Zum Erzeugen des externen Wasserdampfs wurden früher spezielle Kupferkannen verwendet. Da Wasserdampfdestillationen im Labor selten geworden sind, kann man solche Kannen heutzutage nicht mehr kaufen. Glücklicherweise gibt es im Praktikum noch etliche davon, weshalb diese dort noch verwendet werden sollten und deren Aufbau nachstehend beschrieben ist:

Dampfkanne

Die Wasserdampfkanne wird mit einem Steigrohr bestückt, welches im Kanneninneren bis auf den Boden reichen soll und zum einen als Druckanzeige, zum anderen als Druckentlastung fungiert. Je länger das Steigrohr ist, umso besser, denn nur dann können Sie ordentlich "Druck machen". Ferner sind an der Seite zwei gebogene Stutzen angelötet, die man durch Gummischlauchstücke mit einem Glasrohr verbinden kann, so dass man nach Befüllen der Kanne im Rohr den Wasserspiegel sehen und also den Füllstand beurteilen kann. Gehen Sie davon aus, dass Sie in einem Praktikum immer nur eine Kanne finden werden, bei der irgendetwas fehlt oder defekt ist und Sie also erst mal nachbessern müssen.

Achtung: Es gibt Stopfen mit dünner Bohrung und solche mit dickerer Bohrung. Wenn Sie ein dickes Glasrohr durch einen Stopfen mit dünner Bohrung zwingen, bricht es ab und Sie können das Praktikum nicht mehr weiter machen, weil Sie einen dicken Verband tragen müssen. Wenn Sie ein dünnes Glasrohr durch den Stopfen mit der dünnen Bohrung schieben, bricht es auch häufig ab, weil dünne Glasrohre nun mal empfindlicher sind. Auch dann können Sie kein Praktikum mehr machen sondern nur noch einen Verband tragen. Ein Stopfen mit dicker Bohrung und ein passendes Glasrohr stellen hingegen den Erfolg sicher! Zu lange Glasrohre kann man übrigens kürzen. Vergessen Sie nicht, die Enden rund zu schmelzen.

Die Kanne wird direkt auf eine Heizquelle gestellt. Dazu einen (zweiten) Magnetrührer zu verwenden ist nicht grundsätzlich falsch, aber Verschwendung, weil die Rührfunktion ja gar nicht gebraucht wird. Nehmen Sie stattdessen eine Kochplatte! Plazieren Sie die Dampfkanne nicht zu dicht an die Glasscheiben des Abzuges! Wegen der kräftigen Erwärmung können die Scheiben aufgrund thermischer Spannungen zerbrechen!

Apparatur

In der abgebildeten Apparatur sehen Sie einen Dreihalskolben. Sie können alternativ genauso gut einen Einhalskolben verwenden, wobei Sie den Dampf dann über den Destillationsaufsatz einleiten, da Sie ja bei dieser Destillation kein Thermometer brauchen. Allerdings ist es dann oft zweckmäßig, das Einleitungsrohr leicht abzuwinkeln, damit es nicht zentrisch auf den Kolbenboden trifft und dort mit dem Rührer kollidiert. Das Glasrohr soll möglichst weit sein. Aus Bequemlichkeit eine in der Länge zufälligerweise gerade passende Pasteurpipette zu verwenden, wäre Unfug!

Was Sie falsch machen können:

Schlauchverbindung

  • Der Schlauch muss dicht sein! Der Schlauch wird bei Betrieb heiß! Wenn er heiß wird, wird er weich! Wenn er weich wird, flutscht er vielleicht doch irgendwo herunter, wo er im kalten Zustand gerade noch gehalten hat. Wenn der Schlauch heiß ist, haben Sie aber keine große Lust, ihn anzufassen, um irgendetwas nachzubessern. Achten Sie also schon beim Zusammenbau darauf, dass der Schlauch wirklich richtig aufgesteckt ist. Machen Sie insbesondere keine Bastelkonstruktionen mit Para- oder Tesa-Film! Das ist alles untauglich!
  • Der in der Wärme weicher werdende Schlauch knickt leicht ab. Wenn dadurch der Dampf nicht mehr in die Apparatur kommt, verlieren Sie an Performance! Sorgen Sie für eine knickfreie Verbindung. Es ist z.B. nicht verboten, den Schlauch mit einer Stativklammer sanft zu unterstützen.
  • Der Schlauch sollte einerseits so kurz wie möglich sein, um Energieverluste zu minimieren, andererseits muss er auf alle Fälle so lang sein, dass Sie das Einleitungsrohr komplett aus der Apparatur herausziehen können.

Einleitungsrohr

  • Das Einleitungsrohr muss möglichst tief in die zu destillierende Mischung eintauchen. Wenn es gar nicht eintaucht, spülen Sie nur Ihre Apparatur mit Wasserdampf. Das sieht zwar schön aus, hat aber NULL Effekt.

Destillationsgeschwindigkeit

  • Vergessen Sie alles, was Sie sonst bei Destillationen zu beachten haben. Sie wollen nicht alt werden bei der Destillation. Also gilt es zu powern, zu powern und nochmals zu powern! Es muss rappeln im Abdampfkolben. Limitierender Faktor ist, dass es nicht übersprudelt. Der Abdampfkolben sollte idealerweise deshalb (nur) etwa zur Hälfte gefüllt sein. Dann kann die Mischung ordentlich blubbern und aufwallen, ohne dass etwas übersprudelt. Sie müssen also unbedingt einen Kolben ausreichender Größe verwenden. Selbstredend verwenden Sie deshalb auch eine Apparatur mit NS29-Schliffen. Eine kleine Apparatur aufzubauen wäre geradezu vorwitzig!
  • Das Rappeln ist übrigens sehr gut geeignet, um Siedestöße zu verhindern. Achten Sie trotzdem strikt auf eine ausreichende Aktivität des Magnetrührers, weil auch ein Sekunde Unachtsamkeit reichen kann, um die in diesem Fall auch noch ziemlich große Apparatur aufzusprengen. Vor allem basische Lösungen neigen zu Siedestößen!
  • Ein typischer Magnetrührer hat eine Heizleistung von über 500 W. Eine Standard-Kochplatte hat eine Leistung von 1500 W. Was davon erfolgreich in die zu destillierende Mischung verbracht wird, muss der Kühler wieder herausholen, sonst gibt es hinten kein flüssiges Kondensat, sondern eine Dampfpfeife. Der Kühler muss also Schwerstarbeit leisten! Wenn Ihr eigener Kühler nur kurz, der vom Nachbarn aber länger ist: Bitten Sie um einen temporären Tausch. Oder schalten Sie gleich 2 Kühler hintereinander.

Wenn Sie während des Betriebs feststellen, dass der Kühler es nicht schafft und der Vorstoß warm wird und aus der Öffnung Dampfwölkchen kommen, werden Sie die Apparatur nicht mehr umbauen wollen. Verwenden Sie dann folgenden Notnagel:

Schließen Sie ein Schlauchstück (möglichst einen PVC-Schlauch) an den Vorstoß an und leiten Sie den ausströmenden Wasserdampf in Eiswasser.

Dann sollte Ruhe im Karton sein.

Sofern die wasserdampfflüchtige Substanz weiterverarbeitet werden soll, vereinigen Sie hinterher das Eiswasser mit dem Destillat im Kolben.

Abstimmung der Heizleistungen

Die Heizleistung von Kochplatte und Magnetrührer müssen zueinander passen. Es gilt folgendes:

  • Wenn der Füllstand im Abdampfkolben mit der Zeit immer höher wird, ist der Abdampfkolben zu kalt. Verringern Sie die Heizleistung für die Dampfkanne und erhöhen Sie die Heizleistung des Magnetrührers!
  • Wird umgekehrt der Abdampfkolben immer leerer, ist dieser zu heiß. Verringern Sie die Heizleistung des Magnetrührers und erhöhen Sie die Heizleistung der Kochplatte!

Idealerweise sollte der Füllstand des Abdampfkolbens die ganze Zeit über etwa gleich hoch bleiben.

Beenden oder unterbrechen der Destillation

Was mache ich, wenn Kühler oder Vorstoß verstopfen?

Das kann nur vorkommen, wenn es sich um einen wasserdampfflüchtigen Feststoff handelt und der sich im Kühler ansammelt. Drehen Sie kurzzeitig das Kühlwasser ab. Der nun immer später kondensierende Dampf treibt den Niederschlag vor sich her und spült ihn in den Vorla­gekolben. Sobald das passiert ist, drehen Sie das Kühlwasser wieder auf.

Was mache ich, wenn die Dampfkanne leer ist?

Dann muss die Destillation abgebrochen und die Kanne neu gefüllt werden. Das ist recht umständlich und bedeutet einen ziemlichen Zeitaufwand. Sie sollten deshalb immer mit einer vollen Kanne und nicht aus falscher Bequemlichkeit mit einer nur halb voll gefüllten Kanne beginnen. Die Mühe, vor dem Beginn der Destillation den Stopfen zum Befüllen dann doch herauszupopeln, kann sich zehnfach bezahlt machen!

Anregungen und Kritik
Lizenz