Lösemittel-Kuh
Verlässliche Lösemittelqualität
Bei herkömmlichen Methoden zur Trocknung von Lösemitteln wird das Lösemittel auf irgendeine Weise wasserfrei gemacht - und befindet sich danach "schutzlos" in einem Aufbewahrungsgefäß. Gerade in einer Multi-User-Umgebung wie einem Praktikum ist die Gefahr groß, dass es spätestens dann, wenn die Flasche nur noch halb voll ist, mit der Wasserfreiheit vorbei ist. Besser ist es, wenn sich das Lösemittel ständig im Kontakt mit dem Trockenmittel befindet und nur bei Bedarf eine benötigte Menge davon abgetrennt wird. Genau das können die "Lösemittelkühe". Lesen Sie dazu die folgende Beschreibung:
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In dem Dreihalskolben befindet sich das Lösemittel ständig in Kontakt mit dem Trockenmittel. Bei erstmaligem Zusammenfügen kann bei geöffnetem Hahn A zum Sieden erhitzt werden, wobei das Lösemittel als Dampf zunächst durch das Druckausgleichsrohr aufsteigt und nach Kondensation im Kühler durch den Tropftrichter zurückläuft. Aus Sicherheitsgründen wird ein Metallkühler verwendet, weil Kühlschlangen von Glaskühlern reißen können und der dann erfolgende Wassereintritt wegen der heftigen Reaktion mit dem Trockenmittel unter allen Umständen vermieden werden muss. Der atmosphärische Druckausgleich erfolgt durch eine Gaswaschflasche die mit einem Trockenmittel ("Orange-Gel") befüllt ist. Wird das wasserfreie Lösemittel benötigt, wird der Hahn A geschlossen, wodurch das siedende Lösemittel jetzt in den Tropftrichter hineindestilliert und dort liegenbleibt. Der Tropftrichter ist ein Serienbauteil mit nur einer Änderung: An der Seite ist ein Ablasshahn B angeschmolzen, durch den das abdestillierte Lösemittel entnommen werden kann. Lösemittel, was nicht (mehr) entnommen wird, lässt man durch Aufdrehen des Hahns A zurück in den Vorrat laufen. Sicherheitstechnisch vervollständigt wird die Apparatur durch eine untergestellte Feuerschutzwanne sowie ein Nachtlabor-Relais, welches in diesem Fall insbesondere beim Hochdestillieren natürlich nicht den aufsichtfreien Betrieb, wohl aber einen Betrieb mit nicht ständiger Beaufsichtigung ermöglicht. Die Seitenhälse des Dreihalskolbens sind praktisch, weil dort bequem Lösemittel nachgefüllt werden kann. Werden die nachgefüllten Lösemittel vorgetrocknet, kann so eine "Kuh" viele Dutzend Liter wasserfreies Lösemittel hergeben. |
Von derartigen Lösemittelkühen gibt es viele Varianten, darunter Konstruktionen, bei denen der Tropftrichter durch eine große Glaskugel ersetzt ist. Einen prinzipiellen Unterschied gibt es, wenn statt des Ablasshahns oben am Tropftrichter ein Glasrohr schräg angeschmolzen wird, welches bei Betrieb mit einem Septum verschlossen wird. Das Lösemittel wird dann nicht abgelassen, sondern mittels Kannülen transferiert - und kommt dadurch bis zum Verbrauch mit keinem einzigen Luftmolekül mehr in Kontakt.
Für das Praktikum sind solche Maßnahmen nicht notwendig. Es stehen zwei "Kühe" zur Entnahme von Lösemittel bereit, nämlich für
- Diethylether (Trockenmittel ist Lithiumaluminiumhydrid) und
- Toluol (Trockenmittel ist Natrium)
