Ausbeute
Oft steckt noch etliches in der Mutterlauge.
Es ist normal, dass Grundpraktikanten bei den Versuchen nicht gleich Literaturausbeuten erhalten.
Ihre Ausbeute könnte aber etwas näher dran an der Literaturausbeute sein, wenn Sie sich mehr um die Substanzverluste bei der Umkristallisation kümmern würden.
- Wenn Sie aus einem Lösungsmittel umkristallisieren wollen, welches nicht mischbar mit der Reaktionslösung ist, müssen Sie das abgetrennte Rohprodukt erst ausgiebig trocknen. Bestimmen Sie in diesem Fall die Rohausbeute und vergleichen Sie mit der Reinausbeute.
- Ist das Lösemittel mit der Reaktionslösung mischbar, ist die Versuchung groß, das abgesaugte Rohprodukt noch (reaktions-)lösemittelfeucht umzukristallisieren. Vorheriges Abwiegen bringt dann eher wenig, weil viel zu hohe Mengen erhalten werden. Bevor man aber nach der Umkristallisation die Mutterlauge verwirft, könnte man diese am Rotationsverdampfer abdampfen. Tut man dies in einem zuvor tarierten Kolben und wiegt ihn mit dem erhaltenen Rückstand, kriegt man ein relativ genaues Bild von der Menge, die man eigentlich jetzt verwerfen wollte. Das macht wenig Arbeit und schafft Klarheit.
Mutterlaugen lassen sich in der Regel einengen und daraus weitere Kristallfraktionen gewinnen. Im Praktikum ist Ihnen vielleicht nur das Testat wichtig, später in der Promotion werden Sie um jedes Milligrämmchen kämpfen!