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Was tun, wenn es keine Phasentrennung gibt?

Kein ganz seltenes Problem!

Nicht immer trennen sich die beiden Phasen nach dem Schütteln willig voneinander. Manchmal gibt es auch eine Emulsion:

Emulsionen können nicht nur dann auftreten, wenn Sie eine emulgierende Komponente in Ihrem Gemisch haben sondern auch dann, wenn der Dichteunterschied zwischen den beiden Phasen sehr klein ist. Es kann sein, dass Ihnen das ganz schönen Stress macht, z.B. wenn die gelöste Substanz hydrolyseempfindlich ist und 'nur schnell mal' mit Wasser gewaschen werden sollte. Sie sehen dann förmlich zu, wie Ihnen das Produkt unter den Händen verdirbt.

Also schnell handeln: Geben Sie Salz in die Mischung und schütteln Sie nochmals kräftig durch! Geben Sie auf die richtige Weise das Salz in die Mischung! Das bedeutet:

  • Nicht zu zaghaft! Bei dem kleinen Scheidetrichter darf es schon ein Esslöffel, bei dem großen Scheidetrichter können es drei bis vier Esslöffel sein.
  • Nach dem Einfüllen darf aber auch nicht ein einziges Salzkörnchen am Schliff kleben! Der Stopfen ist dann nämlich nicht mehr dicht und das Produkt hydrolysiert dann zwar vielleicht nicht mehr, aber es läuft Ihnen alles aus dem Scheidetrichter heraus! Verwenden Sie also einen Trichter zum Einfüllen!

Das Salz bricht die Emulsion und macht gleichzeitig die wässrige Phase deutlich schwerer.

Nachfolgend sehen Sie eine Situation, in der die beiden Phasen tatsächlich gleich schwer sind. Sie trennen sich nicht in obere und untere Phase, sondern 'rgendwie' mitten im Scheidetrichter und zwischendrin schwimmen noch ein paar 'Jupitermonde'.

Ändern Sie auch hier einfach wieder die Gewichtsrelation - am einfachsten mit Salz.

Kann das Salz auch Nachteile haben?

Durch die Salzzugabe kann die Löslichkeit der wässrigen Phase für andere Stoffe abnehmen (Aussalzeffekt). Je nach konkreter Situation ist das entweder Unterstützung oder Hinderung für den gewünschten Zweck. Ist die wässrige Phase die obere Phase, so macht Salzzugabe sie zunächst einmal schwerer und die Dichte der organischen Phase also ähnlicher, was das Problem verschlechtern kann. Es kann sein, dass dann im Gegenteil das Verdünnen mit Wasser, also das leichter machen der wässrigen Phase die bessere Alternative ist. Im Praktikum werden normalerweise nur halogenfreie Lösemittel eingesetzt, die alle leichter sind als Wasser. Der Fall, dass die wässrige Phase unten und die organische Phase oben ist, ist also im Praktikum deutlich häufiger.

So wie man die Dichte der wässrigen Phase beeinflussen kann, kann man natürlich auch die Dichte der organischen Phase durch Zugabe von Lösemitteln beeinflussen.

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