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Wie bekommt man eine ganz kleine Menge in ein Rollrandgläschen?

Auch ein paar Milligramm kann man noch verlustfrei ins Gläschen bekommen.

Stellen Sie sich vor, Sie haben von einer Substanz nur ein paar Milligramm erhalten. Die Substanz ist kostbar für Sie, denn Sie haben in die Darstellung viel Arbeit hineingesteckt und nun soll sie für spätere Verwendung aufgehoben werden.

Die Substanz befindet sich in einer kleinen Lösemittelmenge gelöst. Wenn Sie die Lösung jetzt in einem Kolben abdampfen, haben Sie hinterher einen über die Kolbeninnenwand verteilten Substanzfilm. Wenn Sie auf die Idee kommen, davon etwas herausschaben zu wollen, schaffen Sie das mit einer Effizienz von vielleicht 40 %, wobei die Hälfte von diesen 40 % am Spatel kleben bleiben. Eigentlich wäre es schön, könnte man die Lösung gleich in einem kleinen Präparategläschen abdampfen, was man dann nur noch zu verschließen braucht.

Es gibt Rollrandgläschen, die durch einen NS29-Schliff hindurchpassen.

Füllen Sie die Lösung in so ein Rollrandgläschen und geben Sie es in ein kleines Rundkölbchen. Das Kölbchen schließen Sie an den Rotationsverdampfer an und dampfen ab. Wie Sie im nebenstehenden Video sehen, dreht sich das Gläschen ganz ruhig im Kölbchen mit und das Lösungsmittel verdampft allmählich.

Einen Nachteil hat das Verfahren freilich: Im Vakuum ist die Wärmeleitung ganz schlecht. Die Abdampfgeschwindigkeit ist also entsprechend langsam. Sie können das durch stärkeres Aufheizen des Bades etwas kompensieren - aber erst nach dem Evakuieren! Sonst sprudelt alles über!

So sieht es aus, wenn es fertig ist:

  • Ein Belag am Gläschenrand.
  • Natürlich keine sauber kristallisierte Substanz.
  • Aber Sie haben beim Transferieren in das Gläschen nichts verloren!
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