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verwendete NMR-Röhrchen reinigen

Nur ein kleines bisschen Selbstdisziplin ist notwendig

Man kann das Reinigen gebrauchter NMR-Röhrchen aus Gründen der analytischen Qualitätssicherung ablehnen. Das ist OK.

NMR-Röhrchen nicht wegwerfen zu wollen, aber diese, weil das Reinigen zu "uncool" ist, in einer Ecke stehen zu lassen, bis alles Lösemittel verdampft und der Rest verkrustet ist, ist nicht OK.

Zum Reinigen von gebrauchten NMR-Röhrchen sind allerlei trickreiche Konstruktionen erfunden und beschrieben worden. Es funktioniert aber auch ohne derartige Hilfsmittel.

Aufgaben der Praktikanten:
  • Die gebrauchten Röhrchen werden nach Verwendung sofort entleert und ein Mal mit Aceton gespült. Für die so behandelten Röhrchen steht ein Sammelbehälter (links im Bild) aus.
Was die Praktikumsleitung dann übernimmt:
  • Die Verschlusstopfen werden in einem Gefäß mit Aceton übergossen (Mitte), ebenso die Röhrchen, wozu ein Weithalsgefäß passender Größe fast randvoll mit Aceton gefüllt wird und die Röhrchen dort luftblasenfrei eingetaucht werden (rechts).

Das ganze lässt man ruhig mehrere Wochen stehen. Man kann zwischendurch ein Mal das Lösemittel wechseln oder den Reinigungseffekt durch Ultraschallbehandlung intensivieren. Danach werden die Röhrchen ausgeleert und im Vakuumtrockenschrank bei 150 °C ausgeheizt. Die drastischen Bedingungen sind notwendig, weil das eigentlicht leicht flüchtige Aceton in dem langen Röhrchen eine erstaunliche Persistenz hat.

Bei diesem Verfahren zirkuliert eine allerdings relativ große Anzahl an NMR-Röhrchen. Jeweils etwa 1/3 der Röhrchen steht zur Verwendung bereit, ein weiteres Drittel wird gerade gesammelt (und dazu am besten auch schon baldigst in Aceton getaucht) und das letzte Drittel lagert im Lösemittel. Dafür ist außer ein paar Umfüllvorgängen kein händische Tätigwerden erforderlich, das Verfahren ist also überhaupt nicht aufwändig. Das gebrauchte Lösemittel ist wenig verunreinigt und kann z.B. redestilliert werden.

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