Versuchsprotokoll

Versuch Nr.:

angefertigt im Zeitraum

Mit der Abgabe des Protokolls versichere ich, keine anderen Quellen oder Hilfsmittel als die angegebenen verwendet zu haben.

Bitte lassen Sie den Rest der Seite für Vermerke des Assistenten frei.

Der rote Text ist eine Hilfestellung und soll für ein richtiges Protokoll natürlich gelöscht werden.

Verfügbar machen:

Damit Ihnen die Dokumentvorlage zur Verfügung steht, müssen Sie sie an die richtige Stelle verschieben. Damit dumme Computernutzer keine wichtigen Systemdateien kaputt machen, werden diverse Verzeichnisse normalerweise „ausgeblendet“. Dazu gehört leider auch das Verzeichnis, in dem sich die WORD-Dokumentvorlagen befinden. Sie finden die richtige Stelle also erst dann, wenn Sie diese sichtbar machen.

Anpassen und Kennenlernen:
Löschen Sie alles an rotem Text, was Ihnen (schon) ganz selbstverständlich ist, aus der Dokumentvorlage! Sie ist dadurch von Ballast befreit. Den Rest könnten Sie überdies bearbeiten, z.B. zu einer Spiegelpunktliste verkürzen und damit als ToDo-Liste für Ihre Protokolle stehen lassen. Löschen Sie den Text aus den damit erstellten Protokollen, wenn alles abgearbeitet ist.

Um die Dokumentvorlage zu ändern, müssen Sie diese selbst öffnen. Wenn Sie nur einen Doppelklick auf die Dokumentvorlage machen, erzeugen Sie lediglich ein neues WORD-Dokument, was auf dieser Dokumentvorlage beruht. Richtig machen Sie es mit einem Rechtsklick. Wählen Sie dann aus dem Kontextmenü „öffnen“ (also nicht „neu“!)

Diese Dokumentvorlage enthält Textbausteine („Schnellbausteine“), die Sie mit ein paar Klicks in Ihr Protokoll einfügen können. Diese Bausteine finden Sie bei aktuellen WORD-Versionen im Menü „Einfügen“ unter „Text“.

Desweiteren enthält diese Dokumentvorlage Felder. Felder enthalten Dinge, die von WORD automatisch ausgefüllt werden. Das ist z.B. das Inhaltsverzeichnis. Wenn Sie in solchen Feldern per Hand herumfuhrwerken, machen Sie diese Felder kaputt! Sie sollten deshalb WORD so einstellen, dass Sie es sehen können, was ein Feld ist und was nicht:

Datei -> Optionen -> Erweitert -> Dokumentinhalt anzeigen -> Feldschattierung: „Immer“

Auch auf diesem Deckblatt gibt es Felder. Diese enthalten aber ein „Nullmakro“. Das ist nur ein Stellvertreter für Ihren eigenen Text! Klicken Sie hinein, und das Feld verschwindet. Geben Sie dann Ihren eigenen Text ein.

Sorgen Sie dafür, dass unter WORD die Formatierungssymbole sichtbar sind. Sie können sonst z.B. nicht zwischen Absatz und Zeilenvorschub unterscheiden und sehen nicht, ob irgendwo ein Leerzeichen zu viel eingefügt ist. Ihr Text wird „verrückt“ spielen, wenn Sie irgendwo etwas einfügen oder löschen wollen, oder wenn Sie Abstände ändern wollen. Nur Anfänger stören sich an dem „Symbolsalat“.

Weitere Hilfen:

Bitte beachten Sie die Anleitung zur Anfertigung von Protokollen:

http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/_Unterlagen_Protokoll/ProtokollOCGP.pdf

Hilfen zur Nutzung des Textprogramms gibt es unter:

http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/ressourcen/software/textprogramm.html

Inhaltsverzeichnis

1	Einleitung

2	Allgemeiner Teil

3	Zusammenfassung

4	Experimenteller Teil

5	Spektren

6	Literatur

Einleitung

In der Einleitung schreiben Sie, worum es in dem Versuch geht. Beispiele:

Gleiche Substanzen werden in verschiedenen Versuchsteilen unter unterschiedlichen Bedingungen eingesetzt, wobei je nach Reaktionsbedingungen andere Produkte erhalten werden.

Unterschiedliche Substrate (z.B. primäre, sekundäre und tertiäre Edukte) werden hinsichtlich einer bestimmten Umsetzung miteinander verglichen.

Es werden Stoffe hergestellt, die einen bestimmten Nutzen haben. Der Nutzen kann akademischer Natur sein, oder es kann sein, dass Synthese oder das Produkt von technischem Interesse sind.

Es gibt eine Synthesestrategie. Es kann z.B. sein, dass eine Synthese auf direktem Weg nicht funktionieren würde und deshalb ein Umweg eingeschlagen werden muss, z.B. indem zuvor Schutzgruppen eingeführt werden müssen.

Es sollen bestimmte Arbeitsmethoden erlernt werden.

Die Reaktion ist eine bedeutende Methode zum Aufbau bestimmter Molekülgruppen.

In der Einleitung skizzieren Sie in nur wenigen Sätzen den Sinn des Versuchs und liefern keine Details. Details gehören in den „Allgemeinen Teil“.

Eine Einleitung schildert immer den Ausgangspunkt des Tätigwerdens. Der Ausgangspunkt im Praktikum ist immer das Skript, nach dem Sie „kochen“. (Sie hätten diesen Versuch ja nicht gemacht, wenn Ihnen das Skript nicht zugänglich gewesen wäre.) Also muss immer das Skript referenziert werden. Enthält das Skript mehrere Versuchsteile, von denen Sie nur einen bearbeiten, so müssen Sie angeben, welchen der Versuchsteile Sie bearbeitet haben.

Allgemeiner Teil

Im „Allgemeinen Teil“ (er wird manchmal auch „Theoretischer Teil“ genannt) diskutieren Sie die durchzuführende(n) Reaktion(en). Dazu gehört auf jeden Fall der Reaktionsmechanismus, sofern angezeigt auch die Diskussion von Problemen, möglichen Nebenprodukten und deren Unterdrückung bzw. Abtrennung.

Lassen Sie sich ruhig einen anderen Titel als „Allgemeiner Teil“ einfallen. („Salzsaure Dehydratisierung von Elephantophon“) Wenn der Versuch aus zwei Teilen besteht, können Sie wahlweise unterteilen in „2.1 Salzsaures Ansäuern von Elephantophon“ und „2.2 Dehydratisierung von Elephantophon“ oder Sie unterteilen den „Allgemeinen Teil“ in mehrere Hauptkapitel. Für ein kurzes OC-Grundpraktikumsprotokoll ist es eher angemessen nicht zu sehr in die Tiefe zu untergliedern. Das heißt nicht, dass Sie keine Unterkapitel erzeugen sollten. Vielmehr sollten Sie kreativ nach der besten Lösung suchen. Wird z.B. in einem mehrteiligen Versuch ein Reaktionsmechanismus unter verschiedenen Bedingungen untersucht, kann es zweckmäßig sein, in einem Unterkapitel 2.1 den Mechanismus allgemein zu diskutieren und in den weiteren Unterkapiteln 2.2 bis 2.n das Verhalten der verschiedenen Substrate gegenüber der Reaktion zu diskutieren.

Nehmen Sie im „Allgemeinen Teil“ auch zu den Resultaten Stellung:

Geben Sie alle Abweichungen vom Versuchsskript an – ohne Details zu benennen (Beispiele: „Das Produkt konnte erst nach säulenchromatographischer Auftrennung rein erhalten werden.“ oder „Die Umkristallisation aus Ethanol ergab eine bessere Produktausbeute als die nach dem Versuchsskript angegebene Verwendung von Toluol.“)

Kommentieren Sie ebenso kurz den Syntheseerfolg. (Beispiele: „Die Ausbeute des Produkts entsprach den Literaturangaben.“ „Die Substanz behielt auch nach der abschließenden Destillation eine schwach gelbe Farbe.“ Dazu gehört auch die Struktursicherung (Beispiele: „Das NMR-Spektrum zeigt, dass die Substanz noch ca. 5 % Lösemittel enthält.“ oder „An der Kopplungskonstante von 16 Hz ist zu erkennen, dass es sich um das trans-Isomer handelt.“ oder ganz einfach: „Die spektroskopischen Befunde entsprechen den Erwartungen.“) Wenn die Struktursicherung nur simuliert ist, dann schreiben Sie: „Von der Substanz wurde ein NMR-Spektrum ausgewertet.“ und geben als Literatur den Link zum Spektrum an.

Wenn entsprechende Aussagen umfänglicher werden, kann das auch ein eigenes (Unter-)-Kapitel rechtfertigen. In Ihren späteren Ergebnisberichten werden sich diese Angaben zu eigenen Kapiteln wie „Ergebnisse“ und „Zusammenfassung“ weiterentwickeln.

In den Versuchsskripten befinden sich Fragen, die vor Ausführung des Versuchs in der Vorbesprechung zu klären sind sowie Aufgaben, die nach dem Versuch durchzuführen sind. Die Beantwortung dieser Fragen sowie die Resultate der Aufgaben müssen Sie hier in den „Allgemeinen Teil“ einarbeiten.

Experimenteller Teil

Sie beschreiben hier die Versuchsdurchführung. An dieser Stelle sollten Sie weder Kommentare noch Begründungen für Ihr Vorgehen benennen, sondern stur herunterschreiben, was Sie gemacht haben. Sie schreiben also z.B. „Die Mischung wurde auf einen pH-Wert von 7 eingestellt.“ und nicht „Die Mischung musste auf einen pH-Wert von 7 eingestellt werden, weil sonst der Ester hydrolysiert wäre.“ Sofern Sie solche Erläuterungen nicht im „Allgemeinenen Teil“ unterbringen können oder wollen, verwenden Sie Fußnoten für die Begründungen der Vorgehensweise. Sie sollten in diesem Kapitel grundsätzlich das Imperfekt verwenden, insbesondere aber darauf achten, niemals in den Zeiten hin und her zu springen. In den Experimentellen Teil gehören am Ende Ausbeute in Gramm (im Regelfall nicht mehr als eine Nachkommastelle) und Prozent (im Regelfall als ganzzahliger Wert) sowie die physikalischen Daten mit Literaturvergleichen.

Es steht Ihnen frei, bei der Berechnung der Ausbeute lediglich das Resultat anzugeben, wie das bei „richtigen“ wissenschaftlichen Ergebnisberichten der Fall ist, oder den dafür vorgesehenen Textbaustein („Schnellbaustein“) zu verwenden. Bei der Verwendung des Textbausteins werden die Mengen an Edukten und Produkten zeilenweise tabellarisch durchgerechnet. Der Aufbau entspricht dem, was später bei selbstkonzipierten Ansätzen im Laborjournal anzufertigen ist. Wenn Sie mit den Tabellen arbeiten, können wir Ihnen bei Rechenfehlern besser helfen. Sehen wir hingegen nur das Ergebnis, können wir es nur als „richtig“ oder „falsch“ einstufen.

Das Kapitel „Experimenteller Teil“ wird nicht weiter untergliedert.

Spektren

In einem „richtigen“ Ergebnisbericht erscheinen die spektroskopischen Daten in Kurzform im „Experimentellen Teil“. Im OC-Praktikum müssen Sie die Spektren aber bitte in einem eigenen Kapitel behandeln, weil Sie diese sowohl abbilden als auch ausführlich auswerten müssen.

Es gibt für alle Spektren Textbausteine („Schnellbausteine“) für die Auswertung. Dabei gelten folgende Regeln:

Für IR- und NMR-Spektren verwenden Sie bitte grundsätzlich die Textbausteine, die aus Tabellen bestehen, die Sie ausfüllen müssen.

Für die Auswertung eines Massenspektrums ist die Verwendung der Textbausteintabelle optional – alternativ können Sie auch ein Zerfallsschema als Abbildung anfertigen.

Die Tabelle für die Auswertung eines UV/VIS-Spektrums ist ebenfalls optional. Die Verwendung sichert eine gewisse Ausführlichkeit bei der Berechnung. Die Assistenten können so besser erkennen, wo bei einem falschen Ergebnis in der Berechnung der Fehler steckt und entsprechende Hilfen geben. Ist die Berechnung hingegen nicht nachvollziehbar, bekommen Sie nur ein „falsch“ oder „richtig“ zurückgemeldet.

Mit den Spektren geht es in Zukunft ein bisschen hin und her:

Im OC-Grundpraktikum sollen Sie die Spektreninterpretation ausführlich darlegen und benutzen dazu die Textbausteine. Das geht am besten, wenn Sie die Spektren und die Auswertung derselben in dem gesonderten Kapitel „Spektren“ machen.

In späteren Ergebnisberichten werden Sie die Spektren in der typischen Kurzform im experimentellen Teil referenzieren, die Spektren als Beleg aber noch in einem „Anhang: Spektren“ beifügen, jetzt ohne weitere Kommentare.

In einer Abschlussarbeit verbleiben die Spektren in einem Ordner und Sie geben nur noch die ausgewerteten Daten im Experimentellen Teil an.

Literatur

Hier geben Sie alle zitierten Literaturquellen an. Gibt es weitere erwähnenswerte Hilfsmittel, kann das Kapitel gern auch „Literatur, Hilfsmittel“ heißen.