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Hydrierkatalysatoren

Vorsicht! Feuergefahr!

Palladium-Kohle

Palladiumkohle ist in der reduzierten Form selbstentzündlich! Zur Oxidation übergießt man den vom Reaktionsansatz abgetrennten Katalysator mit Wasserstoffperoxidlösung und rührt gut durch. Dabei schäumt die Mischung nach kurzer Induktionsperiode heftig und unter starker Wärmeentwicklung auf. (Hohes Becherglas verwenden und nicht mehr als 10 g auf einmal umsetzen.)

Raney-Nickel

Raney-Nickel ist pyrophor und muss deshalb zersetzt werden. Kleinere anfallende Mengen kann man zunächst mit Wasser bedeckt sammeln. Der Ansatz für die nachfolgende Entsorgungsvorschrift sollte jedoch 100 g des Katalysators nicht überschreiten.

Im Abzug wird in einem ausreichend großen Becherglas (2 Liter-Becher für 100 g Katalysator) der Katalysator mit 25 %iger Salzsäure übergossen und die Mischung erwärmt. Das Nickel geht dabei allmählich in Lösung. Die Geschwindigkeit der Auflösung kann durch vorsichtige Zugabe von 30 %igem Wasserstoffperoxid stark gesteigert werden. Die Dosierung des Oxidationsmittels muss vorsichtig erfolgen, damit die Reaktion nicht zu stürmisch verläuft. Die zunächst sparsam eingesetzte Säure wird in der Weise nach und nach ergänzt, dass die Reaktion aufrechterhalten wird und die sich bildenden Nickelsalze keine gallertigen Koagulate bilden, in denen sich leicht Nester von noch reaktivem Katalysator befinden können. Für 100 g Katalysator sind etwa 400 ml der Säure notwendig. Den Endpunkt der Reaktion erkennt man daran, dass der grauschwarze Bodensatz des Katalysators verschwunden ist und eine klare dunkelgrüne Lösung vorliegt.

Die erhaltene Lösung wird bis zum Ausbleiben des Aufschäumens mit gesättigter Natriumcarbonatlösung versetzt. Die Zugabe von festem Natriumcarbonat ist weniger günstig, weil die Carbonatpartikel von dem sich bildenden gallertigen Niederschlag eingeschlossen werden und so zum großen Teil wirkungslos bleiben. Der gallertige Niederschlag besteht aus basischem Nickelcarbonat. Da Nickelverbindungen in Form atembarer Stäbe krebserzeugend sind, wird die noch feuchte Substanz in das Entsorgungsgefäß gegeben und alle verwendeten Geräte sofort gereinigt.

Der Preis für die Sicherheit ist eine Vermehrung des Gewichts auf etwa das 8fache des ursprünglich eingesetzten Katalysators.

Das Filtrat kann ins Abwasser gegeben werden, wenn es klar und farblos ist. Die Mutterlauge neigt zu Nachfällungen. Gfls. ist also erneut zu filtrieren. Nach der Indirekteinleiterverordnung des Landes Berlin darf die Gesamtkonzentration an Nickel im Abwasser 0,2 mg/l nicht überschreiten.