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Wie lange muss getrocknet werden?

Bis zur Gewichtskonstanz

Diese Antwort wird Ihnen dumm vorkommen, aber es ist die einzig wirklich seriöse Antwort.

In der Praxis hat dennoch niemand die Nerven, ständig ein Produkt nachzuwiegen, nur um zu gucken, ob es jetzt vielleicht doch noch ein kleines bisschen leichter geworden ist. Man trocknet deshalb gern "ausreichend lange" - also so lange, bis auf jeden Fall die Lösemittelfreiheit unterstellt werden kann.

Das hilft Ihnen auch nicht weiter, denn was ist denn nun "ausreichend lange"?

Das hängt leider von vielen Parametern ab:

  • Die Produktmenge - insbesondere auch, ob Sie das Produkt schön ausbreiten (können) oder nicht.
  • Der Druck. Wenn Sie evakuieren (können), geht es bedeutend schneller.
  • Der Schmelzpunkt und die Temperaturunempfindlichkeit des Produkts, denn je höher der Schmelzpunkt ist und je temperaturunempfindlicher es ist, umso höher können Sie beim Trocknen aufheizen. Den Erfolg kennen Sie von der Wäsche: Auf der Leine dauert es länger als im Trockner.
  • Das verwendete Lösemittel. Je leichtflüchtiger es ist, umso einfacher kann man es loswerden.

Sie müssen also "ein Gefühl" dafür entwickeln, was ausreichend lange ist. Hohe Lösemittelgehalte erkennen Sie an der Konsistenz - bei organischen Lösemitteln in der Regel ja auch am Geruch - auch wenn Sie das vermeiden sollen.

Die aufgeführten Punkte zeigen Ihnen, wie Sie umgekehrt den Trocknungsvorgang beschleunigen können:

Schön ausbreiten, wenn möglich evakuieren und auch erwärmen.

Evakuieren kann man mit einem Exsikkator. Evakuieren und heizen kann man in einem Vakuumtrockenschrank und mit einem Trockenapparat nach Abderhalden (= "Trockenpistole"). Obacht: Wenn der Vakuumtrockenschrank über Nacht laufen soll, braucht er eine Sicherheitstemperaturbegrenzung! Die hat derzeit nur der Vakuumtrockenschrank im Assistentenraum! Eine Trockenpistole können Sie sich von den Assistenten ausleihen, den dazu passenden Ofen finden Sie in Ihrem Labor.

Die Trockenschränke im Labor dürfen nicht zum Trocknen von Substanzen verwendet werden!

Seien Sie vorsichtig mit dem Erwärmen! Schmilzt die Substanz auf, gibt es keine Kristalle mehr, sondern einen Sirup, der beim Abkühlen zu einem Klops wird. Sublimiert die Substanz, verteilt sie sich schön gleichmäßig im gesamten Raum. Sie haben dann nichts mehr, dürfen die Reste aber von allen Flächen abkratzen.

Hilft ein Trockenmittel?

Standardmäßig sind die Exsikkatoren in der Regel mit Calciumchlorid als Trockenmittel gefüllt. Zur Entfernung von Wasser ist das gut. Und wenn Sie organische Lösemittel zu entfernen haben, brauchen Sie das Calciumchlorid deswegen nicht aus dem Exsikkator zu entfernen: Es stört nicht. In älteren Literaturquellen wird zur Entfernung von organischen Lösemitteln noch empfohlen, Paraffinschnitzel als Trockenmittel zu verwenden. Durch die moderne Vakuumtechnik ist das unnötig geworden. Saure oder basische Lösemittel können Sie durch das jeweilige "Gegenteil" am besten entfernen. Es kommt z.B. gelegentlich vor, dass aus Essigsäure umzukristallisieren ist. Hier können also Natriumhydroxidplätzchen als Trockenmittel den Trocknungsvorgang beschleunigen.

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