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Trocknen mit der "Trockenpistole"

Die korrekte Bezeichnung ist "Vakuumtrocknungsapparat nach Abderhalden"

Funktionsprinzip

Lösemittelfeuchte Substanz kann in einem Rohr sowohl evakuiert wie auch beheizt werden. Außerhalb der beheizten Zone kann optional Trockenmittel eingebracht werden, um das Trocknungsergebnis zu verbessern. Da das Gerät sehr kleinvolumig ist, ist es für laborübliche Präparatemengen sehr effektiv einsetzbar. Nachteilig ist die Bruchempfindlichkeit der verwendeten Glasteile.

Einzelteile und Bezugsquellen

Im nachfolgenden Bild sehen Sie die benötigten Teile:
 
 

a Glaseinsatz (beheizter Kolben)
b großes Reagenzglas zur Aufnahme der zu trocknenden Substanz.
Bitte beachten Sie, dass Reagenzgläser dieser Größe im Praktikum nicht regulär bevorratet werden. Wenn Sie kein Reagenzglas finden, müssen Sie es aus der Materialverwaltung besorgen.
Es ist zwar auch möglich, die Substanz direkt in den Kolben a einzuführen, aber bedenken Sie, dass der Schliff gefettet werden muss und Ihnen beim Entleeren bestimmt ein Teil Ihrer Substanz an den Schliffflächen kleben bleibt. Das Reagenzglas hingegen konnen Sie problemlos hineinstecken und entfernen.
c Glaseinsatz (Vorlage mit Vakuumanschluss)
Die beiden Teile des Glaseinsatzes können Sie von den Assistenten ausleihen. Oft ist in dem Kolben (a) auch schon das Reagenzglas mit dabei.
 
c1 Wattebausch zum Verhindern von Verwirbelungen
In Grenzen kann der Wattebausch verhindern, dass die beim Belüften eindringende Luft Substanz und/oder Trockenmittel aufwirbelt was im schlimmsten Fall zur Durchmischung beider Substanzen führt. Der Wattebausch entbindet nicht von der Verpflichtung, langsam zu belüften.
c2 Trockenmittel
Die Zugabe eines Trockenmittels ist optional.
d Elektrischer Heizofen
Diese Heizöfen finden Sie in Ihrem Labor in den Abzugunterschränken
d1 Drehregler zur Einstellung der Solltemperatur
d2 Kontrolllampe
Die Kontrollampe zeigt den Schaltzustand der Beheizung an. Bei ordnungsgemäßem Betrieb muss die Kontrolllampe ausgehen, wenn die gewünschte Betriebstemperatur erreicht ist, und wieder angehen, wenn erneut nachgeheizt werden muss.
e Thermometer
Es handelt sich um das Standardlaborthermometer Ihrer Grundausstattung. Es misst die tatsächlich erreichte Temperatur.

Zusammenbau und Betrieb

Im nachfolgenden Bild sehen Sie die "Trockenpistole" im zusammengebauten Zustand:
  
Man erkennt jetzt, woher die Bezeichnung "Trockenpistole" herkommt. Das nächste Bild zeigt die "Trockenpistole" im Betrieb:
 
Der Heizofen für die Trockenpistole wird etwas schräg eingespannt, so dass der Glaseinsatz nicht herausfallen kann. Dann wird evakuiert, eine Solltemperatur eingestellt und mit dem oben in die Bohrung gesteckten Laborthermometer die Ist-Themperatur gemessen. Im Bild ist die Trockenpistole zu Demonstrationszwecken ohne Berstschutz zu sehen. Richtig ist es, wenn Sie die Trockenpistole bei Echtbetrieb hinter einer Abzugscheibe oder - noch besser, hinter den in jedem Labor vorhandenen Explosionsschutzwänden betreiben.

Was Sie falsch machen können

  • Wenn Sie ein vollgestopftes Reagenzglas hineingeben, werden Sie auch bei einer Trockenpistole länger als beabsichtigt warten müssen, bis alles Lösemittel entfernt ist.
  • Wenn Sie zu hoch auffüllen, ragt die zu trocknende Substanz möglicherweise aus dem beheizten Bereich heraus. Die somit kühleren Stellen trocknen langsamer.
  • Wenn Sie zu hoch heizen schmilzt die Substanz auf.
  • Wenn Sie nur kurz evakuieren und dann den Hahn schließen, kann abdampfendes Lösemittel nicht mehr entweichen. Statt Vakuum haben Sie infolge der Beheizung schließlich Überdruck in der Trockenpistole und das hintere Glasstück kann dadurch abgesprengt werden. Bei einer richtigen Schusswaffe nennt man so etwas "Rohrkrepierer". Natürlich gibt es dabei Bruch!
  • Wenn Sie zu schnell belüften, verteilen sich Trockenmittel und Substanz gleichmäßig in der Trockenpistole.

 

Anregungen und Kritik
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