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Wasserdampfdestillation

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Hier lesen Sie nur das minimale "must know!"

Die Wasserdampfdestillation ist eine spezielle Form der azeotropen Destillation. Vereinfacht ausgedrückt verhält es sich so, dass wasserdampfflüchtige Verbindungen ihren eigenen Dampfdruck zu dem Dampfdruck des Wassers hinzuaddieren. Diese Verbindungen destillieren also zusammen mit Wasser ab, wenn die Summe beider Dampfdrücke den Atmosphärendruck erreicht. Idealerweise darf dazu der wasserdampfflüchtige Stoff nicht in Wasser löslich sein. In der Praxis kann aber auch bei nicht ganz unlöslichen Stoffen eine Wasserdampfflüchtigkeit beobachtet werden.

In der Regel trägt der wasserdampfflüchtige Stoff nur wenig zum Dampfdruck bei. Das hat folgende Konsequenzen:

  • Bei einer Wasserdampfdestillation destilliert vorwiegend Wasser ab. Der wasserdampfflüchtige Stoff fällt im Destillat nur als Mindermenge an. Es kann sogar sein, dass in einem halben Liter Destillat nur ein paar Öltröpfchen schwimmen.
  • Weil vorwiegend Wasser abdestilliert, bleibt der Siedepunkt der abdestillierenden Mischung "fast" bei 100 °C. Sie müssen die Siedetemperatur also gar nicht erst messen.

Wasser hat mit 41 kJ/mol eine extrem hohe Verdampfungswärme. Um einen Liter bereits siedenden Wassers zu verdampfen müssen Sie also 2,3 MJ Energie hineinstecken! Auch das hat - insbesondere in Verbindung mit der anfallenden Wassermenge - Konsequenzen:

  • Sie müssen mit der Heizleistung powern-powern-powern, wenn Sie mit der Destillation in annehmbarer Zeit fertig werden wollen!

Vergessen Sie alles, was Sie sonst bei Destillationen dringend beachten müssen!

Insbesondere haben Sie bei einer Wasserdampfdestillation nicht das Problem, mehrere Komponenten destillativ trennen zu müssen, sondern Sie destillieren stets eine (oder alle vorhandenen) wasserdampfflüchtige(n) Komponente(n) (gleichzeitig) ab! Also hauen Sie richtig rein! Im Siedekolben soll es ruhig richtig rappeln - es darf nur nichts übersprudeln.

Wozu braucht man so etwas jetzt?

Haben Sie ein Trennproblem, bei dem eine vorhandene Komponente wasserdampfflüchtig ist, so ist die Wasserdampfdestillation die Methode der Wahl, um diese Komponente in reiner Form zu erhalten. Diese Komponente kann flüssig, aber auch fest sein.

Es mag zwar sein, dass Sie im akademischen Teil Ihrer Laufbahn im Grundpraktikum zum ersten und letzten Mal eine Wasserdampfdestillation durchführen, was daran liegt, dass man sich in der modernen Universitätsforschung heutzutage für so große Moleküle interessiert, dass diese eher nicht mehr wasserdampfflüchtig sind. Jenseits der Universitätsmauern zählt aber der Preis für die Produktion, und da kann eine HPLC oder auch eine Säulenchromatographie den klassischen Trennverfahren nicht das Wasser reichen. Auch im Grundpraktikum hat die Wasserdampfdestillation aber Ihren Sinn, denn um die Destillationsgeschwindigkeit zu erhöhen, wird in der Regel extern erzeugter Wasserdampf eingespeist. Bei einer Wasserdampfdestillation müssen Sie sich also um 2 Heizquellen kümmern sowie um zwei Gefäße, die immer wohl gefüllt bleiben müssen. Dabei rappelt und faucht es gehörig - und der Dampf darf auch nicht durch den Kühler durchbrechen. Sie haben also Stress - oder "didaktischer" ausgedrückt: Sie brauchen einen guten Überblick über Ihre Apparatur, um alles richtig zu machen.

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Wasserdampfdestillation ohne Wasserdampf

Eine Wasserdampfdestillation ist dann eine Wasserdampfdestillation, wenn Wasserdampf zusammen mit der wasserdampfflüchtigen Substanz abdestillieren kann. Das Einleiten von Wasserdampf ist dazu keineswegs Voraussetzung. Man kann eine Wasserdampfdestillation also auch ganz simpel in der Weise durchführen, dass das Thermometer einer einfachen Destillationsapparatur gegen einen Tropftrichter getauscht wird, durch den abdestilliertes Wasser laufend ergänzt wird.

In einfachen Fällen haben Sie mit einer solchen Apparatur durchaus Erfolg!

"Einfach" ist der Fall dann, wenn der Dampfdruck des wasserdampfflüchtigen Stoffs nicht so ganz klein ist und Sie den Stoff deshalb mit einer relativ geringen Menge Wasser überdestillieren können. Müssen hingegen größere Mengen an Wasser abdestilliert werden, ist diese Apparatur nicht leistungsfähig genug und Sie müssen dann doch eine "richtige" Wasserdampfdestillation aufbauen.

Bei der Entscheidung, ob Sie lieber die oben abgebildete einfache Apparatur verwenden wollen, oder ob Sie lieber eine "richtige" Apparatur aufbauen wollen, müssen sie den Aufwand für den Aufbau der "richtigen" Apparatur gegen den damit erreichbaren Zeitvorteil bei der Destillation abwägen. Tipp: Folgen Sie den Empfehlungen der Versuchsskripten.

Die oben abgebildete einfache Apparatur spannen Sie bitte tragend an den schwarz markierten Schliffverbindungen ein. Sichern Sie den Kühler beidseitig mit Gabelklemmen. Wenn Sie wie abgebildet, auch den Vorstoß mit einer Stativklemme locker halten, haben Sie die Möglichkeit, den Destillatkolben zu wechseln. Das ist sehr wichtig, um das Destillationsende erkennen zu können.

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So sieht eine "richtige" Wasserdampfdestillation aus.

Bei einer "richtigen" Wasserdampfdestillation wird nicht nur der Destillatkolben zum Sieden erhitzt, sondern es wird extern weiterer Wasserdampf erzeugt, der in den Destillatkolben eingeleitet wird und auf diese Weise die Destillationsgeschwindigkeit erhöhen soll. Zum Erzeugen des externen Wasserdampfs wurden früher spezielle Kupferkannen verwendet. Da Wasserdampfdestillationen im Labor selten geworden sind, kann man solche Kannen heutzutage nicht mehr kaufen. Glücklicherweise gibt es im Praktikum noch etliche davon, weshalb diese dort noch verwendet werden sollten und deren Aufbau nachstehend beschrieben ist:

Dampfkanne

Die Wasserdampfkanne wird mit einem Steigrohr bestückt, welches im Kanneninneren bis auf den Boden reichen soll und zum einen als Druckanzeige, zum anderen als Druckentlastung fungiert. Je länger das Steigrohr ist, umso besser, denn nur dann können Sie ordentlich "Druck machen". Ferner sind an der Seite zwei gebogene Stutzen angelötet, die man durch Gummischlauchstücke mit einem Glasrohr verbinden kann, so dass man nach Befüllen der Kanne im Rohr den Wasserspiegel sehen und also den Füllstand beurteilen kann. Gehen Sie davon aus, dass Sie in einem Praktikum immer nur eine Kanne finden werden, bei der irgendetwas fehlt oder defekt ist und Sie also erst mal nachbessern müssen.

Achtung: Es gibt Stopfen mit dünner Bohrung und solche mit dickerer Bohrung. Wenn Sie ein dickes Glasrohr durch einen Stopfen mit dünner Bohrung zwingen, bricht es ab und Sie können das Praktikum nicht mehr weiter machen, weil Sie einen dicken Verband tragen müssen. Wenn Sie ein dünnes Glasrohr durch den Stopfen mit der dünnen Bohrung schieben, bricht es auch häufig ab, weil dünne Glasrohre nun mal empfindlicher sind. Auch dann können Sie kein Praktikum mehr machen sondern nur noch einen Verband tragen. Ein Stopfen mit dicker Bohrung und ein passendes Glasrohr stellen hingegen den Erfolg sicher! Zu lange Glasrohre kann man übrigens kürzen. Vergessen Sie nicht, die Enden rund zu schmelzen.

Die Kanne wird direkt auf eine Heizquelle gestellt. Dazu einen (zweiten) Magnetrührer zu verwenden ist nicht grundsätzlich falsch, aber Verschwendung, weil die Rührfunktion ja gar nicht gebraucht wird. Nehmen Sie stattdessen eine Kochplatte! Plazieren Sie die Dampfkanne nicht zu dicht an die Glasscheiben des Abzuges! Wegen der kräftigen Erwärmung können die Scheiben aufgrund thermischer Spannungen zerbrechen!

Apparatur

In der abgebildeten Apparatur sehen Sie einen Dreihalskolben. Sie können alternativ genauso gut einen Einhalskolben verwenden, wobei Sie den Dampf dann über den Destillationsaufsatz einleiten, da Sie ja bei dieser Destillation kein Thermometer brauchen. Allerdings ist es dann oft zweckmäßig, das Einleitungsrohr leicht abzuwinkeln, damit es nicht zentrisch auf den Kolbenboden trifft und dort mit dem Rührer kollidiert. Das Glasrohr soll möglichst weit sein. Aus Bequemlichkeit eine in der Länge zufälligerweise gerade passende Pasteurpipette zu verwenden, wäre Unfug!

Was Sie falsch machen können:

Schlauchverbindung

  • Der Schlauch muss dicht sein! Der Schlauch wird bei Betrieb heiß! Wenn er heiß wird, wird er weich! Wenn er weich wird, flutscht er vielleicht doch irgendwo herunter, wo er im kalten Zustand gerade noch gehalten hat. Wenn der Schlauch heiß ist, haben Sie aber keine große Lust, ihn anzufassen, um irgendetwas nachzubessern. Achten Sie also schon beim Zusammenbau darauf, dass der Schlauch wirklich richtig aufgesteckt ist. Machen Sie insbesondere keine Bastelkonstruktionen mit Para- oder Tesa-Film! Das ist alles untauglich!
  • Der in der Wärme weicher werdende Schlauch knickt leicht ab. Wenn dadurch der Dampf nicht mehr in die Apparatur kommt, verlieren Sie an Performance! Sorgen Sie für eine knickfreie Verbindung. Es ist z.B. nicht verboten, den Schlauch mit einer Stativklammer sanft zu unterstützen.
  • Der Schlauch sollte einerseits so kurz wie möglich sein, um Energieverluste zu minimieren, andererseits muss er auf alle Fälle so lang sein, dass Sie das Einleitungsrohr komplett aus der Apparatur herausziehen können.

Einleitungsrohr

  • Das Einleitungsrohr muss möglichst tief in die zu destillierende Mischung eintauchen. Wenn es gar nicht eintaucht, spülen Sie nur Ihre Apparatur mit Wasserdampf. Das sieht zwar schön aus, hat aber NULL Effekt.

Destillationsgeschwindigkeit

  • Vergessen Sie alles, was Sie sonst bei Destillationen zu beachten haben. Sie wollen nicht alt werden bei der Destillation. Also gilt es zu powern, zu powern und nochmals zu powern! Es muss rappeln im Abdampfkolben. Limitierender Faktor ist, dass es nicht übersprudelt. Der Abdampfkolben sollte idealerweise deshalb (nur) etwa zur Hälfte gefüllt sein. Dann kann die Mischung ordentlich blubbern und aufwallen, ohne dass etwas übersprudelt. Sie müssen also unbedingt einen Kolben ausreichender Größe verwenden. Selbstredend verwenden Sie deshalb auch eine Apparatur mit NS29-Schliffen. Eine kleine Apparatur aufzubauen wäre geradezu vorwitzig!
  • Das Rappeln ist übrigens sehr gut geeignet, um Siedestöße zu verhindern. Achten Sie trotzdem strikt auf eine ausreichende Aktivität des Magnetrührers, weil auch ein Sekunde Unachtsamkeit reichen kann, um die in diesem Fall auch noch ziemlich große Apparatur aufzusprengen. Vor allem basische Lösungen neigen zu Siedestößen!
  • Ein typischer Magnetrührer hat eine Heizleistung von über 500 W. Eine Standard-Kochplatte hat eine Leistung von 1500 W. Was davon erfolgreich in die zu destillierende Mischung verbracht wird, muss der Kühler wieder herausholen, sonst gibt es hinten kein flüssiges Kondensat, sondern eine Dampfpfeife. Der Kühler muss also Schwerstarbeit leisten! Wenn Ihr eigener Kühler nur kurz, der vom Nachbarn aber länger ist: Bitten Sie um einen temporären Tausch. Oder schalten Sie gleich 2 Kühler hintereinander.

Wenn Sie während des Betriebs feststellen, dass der Kühler es nicht schafft und der Vorstoß warm wird und aus der Öffnung Dampfwölkchen kommen, werden Sie die Apparatur nicht mehr umbauen wollen. Verwenden Sie dann folgenden Notnagel:

Schließen Sie ein Schlauchstück (möglichst einen PVC-Schlauch) an den Vorstoß an und leiten Sie den ausströmenden Wasserdampf in Eiswasser.

Dann sollte Ruhe im Karton sein.

Sofern die wasserdampfflüchtige Substanz weiterverarbeitet werden soll, vereinigen Sie hinterher das Eiswasser mit dem Destillat im Kolben.

Abstimmung der Heizleistungen

Die Heizleistung von Kochplatte und Magnetrührer müssen zueinander passen. Es gilt folgendes:

  • Wenn der Füllstand im Abdampfkolben mit der Zeit immer höher wird, ist der Abdampfkolben zu kalt. Verringern Sie die Heizleistung für die Dampfkanne und erhöhen Sie die Heizleistung des Magnetrührers!
  • Wird umgekehrt der Abdampfkolben immer leerer, ist dieser zu heiß. Verringern Sie die Heizleistung des Magnetrührers und erhöhen Sie die Heizleistung der Kochplatte!

Idealerweise sollte der Füllstand des Abdampfkolbens die ganze Zeit über etwa gleich hoch bleiben.

Beenden oder unterbrechen der Destillation

Was mache ich, wenn Kühler oder Vorstoß verstopfen?

Das kann nur vorkommen, wenn es sich um einen wasserdampfflüchtigen Feststoff handelt und der sich im Kühler ansammelt. Drehen Sie kurzzeitig das Kühlwasser ab. Der nun immer später kondensierende Dampf treibt den Niederschlag vor sich her und spült ihn in den Vorla­gekolben. Sobald das passiert ist, drehen Sie das Kühlwasser wieder auf.

Was mache ich, wenn die Dampfkanne leer ist?

Dann muss die Destillation abgebrochen und die Kanne neu gefüllt werden. Das ist recht umständlich und bedeutet einen ziemlichen Zeitaufwand. Sie sollten deshalb immer mit einer vollen Kanne und nicht aus falscher Bequemlichkeit mit einer nur halb voll gefüllten Kanne beginnen. Die Mühe, vor dem Beginn der Destillation den Stopfen zum Befüllen dann doch herauszupopeln, kann sich zehnfach bezahlt machen!

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Sicherer, aber mit eingebauter Bremse

In anderen Quellen fin­det man gelegentlich Apparaturen zur Was­serdampfdestillation, bei denen in der Dampfzu­leitung noch ein Schei­detrichter eingebaut ist. In der Regel wird dieser als „Kondensatabschei­der“ angepriesen.

Das Problem ist, dass dieser Scheidetrichter eine schöne große, Wärme abstrahlende Fläche hat, weshalb ein Teil des gerade mühsam erzeugten Dampfs dort schon wieder kondensiert und der Scheidetrichter nicht nur ein Kondensatabscheider, sondern vor allem ein uner­wünschter (!) Kondensaterzeuger ist. Der Scheidetrichter hat allerdings einen gewichtigen anderen Vorteil:

  • Wenn der Supergau nämlich doch passiert, dass die Heizleistung in der Dampfkanne unterbrochen wird, und der ganze Kolbeninhalt in Richtung Kanne zurücksteigt, so kann der Scheidetrichter, eine ausreichende Größe vorausgesetzt, den Kolbeninhalt auffangen.

Man gewinnt mit dem Scheidetrichter also einiges an Betriebsicherheit, bezahlt dies aber mit einem Performanceverlust.

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Seien Sie ruhig kreativ!

Wenn es keine Dampfkanne gibt, können Sie sich auch selbst eine bauen. Sie brauchen dann allerdings folgende Ressourcen, die Sie sich ausleihen müssen:

  • 1 großen Dreihalskolben
  • 1 zusätzlichen Magnetrührer
  • 1 zusätzliches Heizbad

Spannen Sie den Kolben am schwarz markierten Schliff tragend ein! Sichern Sie alle Schliffverbindungen gegen Aufspringen, weil es beim Kochen des Wassers Druckstöße geben kann. Verwenden Sie dazu Gabelklemmen für die auf die Seitenhälse aufgesteckten Bauteile. In der Mitte geht das nicht! Sie produzieren Bruch, wenn Sie Stativklemmen und Schliffverbindungsklammern auf den gleichen Schliff zwängen! Sie können alternativ den Stopfen mit einer zweiten Stativklemme sichern wie in der Abbildung angedeutet.

Variationen:

  • Man sieht gelegentlich Selbstbauten, bei denen auf das Steigrohr verzichtet wird. Dann kann man sogar einen Einhalskolben verwenden. Sie verlieren dabei bei Betrieb aber Informationen über den Druck! Bedenken Sie, dass es z.B. bei einem versehentlich abgeknickten Schlauch mit Steigrohr nur oben herausspritzt. Ohne Steigrohr macht es BUMM! Also bauen Sie bitte ein Steigrohr ein!
    Auch italienische Espressokocher haben übrigens ein Sicherheitsventil.

Tipp:

  • Den mittleren Stopfen können Sie bedarfsweise durch einen (großen) Tropftrichter (den allerdings auch mit Stopfen verschlossen) ersetzen. Das ist dann sogar noch besser als eine Dampfkanne, weil Sie aus dem Tropftrichter das abdestillierte Wasser laufend ergänzen und notfalls ad infinitum destillieren können.
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Bitte nicht zum Schluss noch eine Katastrophe!

Eine Wasserdampfdestillation ist beendet, wenn nur noch klares einphasiges Destillat übergeht, welches dann natürlich aus reinem Wasser besteht.

So lange das Destillat in eine milchige Brühe hineindestilliert, lässt es sich nicht gut bestimmen, ob das Destillat tatsächlich klar und einphasig ist. Deshalb müssen Sie dazu den Vorlagekolben wechseln. Wenn Sie in dem neuen Destillatkolben keine zwei Phasen mehr entdecken können, können Sie die Destillation abbrechen.

Wie bricht man eine Wasserdampfdestillation ab?

Die Reihenfolge ist vollkommen egal - nur eines müssen Sie als erstes machen:

  • Ziehen Sie als erstes das Einleitungsrohr aus dem Kolben heraus!

Vielleicht wollen Sie dem Assistenten ja jetzt ganz stolz davon berichten, dass Sie die Destillation jetzt geschafft haben. Das ist auch gar kein Problem, nur:

  • Ziehen Sie als erstes das Einleitungsrohr aus dem Kolben heraus!

Wollen Sie vielleicht Strom sparen und nicht unnötig lange weiter heizen? Die Universität wird Ihnen wegen der ersparten Energiekosten dankbar sein, aber:

  • Ziehen Sie als erstes das Einleitungsrohr aus dem Kolben heraus!

Wenn Sie das nämlich nicht machen, sondern z.B. die Heizquellen ausschalten, entsteht ein Unterdruck in der Dampfkanne, weil der sich abkühlende Wasserdampf kondensiert - und weil das Einleitungsrohr so schön in Ihre Lösung eintaucht, wird der gesamte Kolbeninhalt in die Kanne gesaugt.

Das ist nicht schön!

  • Es ist für die Kanne nicht schön, weil Ihr Kolbeninhalt möglicherweise korrosiv auf das Metall der Kanne wirkt. Die kann das mit Löchern an Stellen quittieren, wo keine Löcher hingehören.
  • Es ist für Ihre Nachfolger nicht schön, denn natürlich kriegen Sie das, was Sie in die Kanne haben saugen lassen  nicht komplett wieder aus der Kanne heraus. Ihr Nachfolger destilliert in seinen Kolben also eine Brühe-Wasser-Mischung mit aufgelösten Kupferionen.
  • Es ist für Sie nicht schön, weil Sie Stress mit dem Reinigen der Kanne haben - und vielleicht ja auch, weil Sie das, was jetzt in der Kanne steckt, eigentlich weiterverarbeiten wollten.
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