Springe direkt zu Inhalt

Umkristallisieren aus einem Lösemittelgemisch

Mit System, aber ohne festes Mengenverhältnis

In der Vorschrift steht: Sie sollen aus einem Lösemittelgemisch umkristallisieren, zum Beispiel aus Ethanol/Wasser. In welchem Mengenverhältnis sollte das denn sein? Genau 50:50?

"So ungefähr" schon, aber wenn Sie Gemische verwenden sollen, löst eines der beiden Lösemittel die Substanz in der Regel bedeutend besser als das andere. Sie können sich das zu Nutze machen bei der Herstellung der heiß gesättigten Lösung: Lösen Sie z.B. zunächst im "guten" Lösemittel und geben Sie in der Siedehitze so viel von dem "schlechten" Lösemittel hinzu, bis gerade Sättigung erreicht ist. Sie können auch umgekehrt im siedend heißen "schlechten" Lösemittel suspendieren und dann gerade so viel vom "guten" Lösemittel hinzufügen, bis gerade Lösung eingetreten ist.

Sofern Wasser im Spiel ist, ist es ratsam, darauf zu achten, dass der Wasseranteil möglichst nicht zu hoch ist. Bekanntlich gefriert Wasser bei 0 °C. Nicht nur, dass man aus Eis keine organische Substanz separieren kann, wenn diese erst im Tiefkühlfach ausfallen will - vielmehr müssen Sie die Wasseranomalie bedenken: Eis hat einen größeren Raumbedarf als die entsprechende Menge Wasser. Das macht der Kolben möglicherweise nicht mit und platzt. Und aus einer im Kühlschrank ausgelaufenen Brühe lässt sich Ihr Produkt noch viel schwerer separieren.

Da Sie nach dem Absaugen das erhaltene Produkt in der Regel nachwaschen müssen, sollten Sie das letztendlich verwendete Mischungsverhältnis der beiden Lösungsmittel ungefähr kennen. Waschen Sie nämlich mit zu hohem Anteil des "guten" Lösemittels, lösen Sie Ihr kostbares Produkt gleich wieder auf. Waschen Sie mit einem zu hohen Anteil des "schlechten" Lösemittels, kann es zu Ausfällungen von Verunreinigungen kommen, die Sie ja eigentlich gerade abtrennen wollten.

Anregungen und Kritik
Lizenz