Aus "flüssig" mach' "fest".

Sie haben gemäß Versuchsvorschrift aus einer Lösung das Lösemittel am Rotationsverdampfer abdestilliert und sollen nun den Rückstand umkristallisieren. Der Rückstand ist aber auch nach stundenlangem Bruzzeln mit Maxivakuum immer noch flüssig!!!

Was tun?

• Für Ihr Protokoll brauchen Sie den Literaturschmelzpunkt sowieso. Jetzt rächt es sich, wenn Sie den noch nicht recherchiert haben! Ist der nämlich niedrig, dann ist es kein Wunder, wenn die Substanz im heißen Wasserbad immer noch flüssig ist. Sie dürfen bei diesen Überlegungen nicht davon ausgehen, dass die Substanz unterhalb des Literaturschmelzpunkts "gleich" fest werden muss. Sie ist ja noch verunreinigt und Verunreinigungen bewirken eine Schmelzpunktsernierigung. Organische Substanzen bleiben außerdem gern auch mal unterhalb des Schmelzpunkts "metastabil" flüssig, bis sie durch Anreiben, Schütteln oder ähnliche Maßnahmen kristallisieren. Wenn die Substanz also auch nach dem Abnehmen des Kolbens und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur immer noch flüssig bleibt, ist das kein Beinbruch.

• Wenn das Ihre Nerven beruhigt: Präparieren Sie ein Eis-/Wasserbad und schütteln Sie den Kolben darin kräftig. Wahrscheinlich kristallisiert dann Ihr Öl. Diese Aktion dient allerdings wirklich nur der Beruhigung Ihrer Nerven, denn gemäß der Vorschrift sollen Sie ja umkristallisieren, also genau das Gegenteil tun, nämlich wieder warm machen.

Die Antwort lautet also: Ja, man kann eine "Flüssigkeit umkristallisieren". Oder salopper: Wenn Sie den zu entfernenden Verunreinigungen eine Alternative, nämlich die Mutterlauge anbieten, kann sich Ihr Produkt in Ruhe mit sich selbst beschäftigen und auskristallisieren. Wenn Die Substanz einen niedrigen Schmelzpunkt hat, achten Sie darauf, dass beim Umkristallisieren die Übersättigung nicht bei zu hohen Temperaturen eintritt. Sonst ölt Ihr Produkt nämlich gleich wieder aus!