Beim Abkühlen ist nichts ausgefallen, also engen Sie am Rotationsverdampfer tüchtig ein und stellen danach noch einmal in den Kühlschrank.
Das ist Murks! Von dem Murks gibt es zwei Varianten:
- Sie haben nur so weit eingeengt, dass noch kein Niederschlag entstanden ist. Das Auskristallisieren soll im Kühlschrank erfolgen.
Wenn Sie damit wirklich Erfolg haben, wird die Ausbeute lausig sein. Am Rotationsverdampfer wird nämlich mit reduziertem Druck gearbeitet, weshalb der Siedepunkt des abgedampften Lösemittels beträchtlich niedriger lag als vorher bei Normaldruck in Ihrer Umkristallisationsapparatur. Sie nutzen also nur einen kleinen Teil der Temperaturspanne, weshalb sich das Löslichkeitsverhalten also auch nur entsprechend geringfügig verändert. - Sie sehen beim Einengen am Rotationsverdampfer schon "Kristalle" und freuen sich darüber oder engen sogar gleich bis zur Trockne ein.
Was Sie als "Kristalle" detektieren, ist ein Niederschlag, der den gesamten Dreck mit enthält, der auch vor dem Umkristallisieren schon in der Substanz war. Es ist sogar noch mehr Dreck geworden, weil jedes Lösemittel eine endliche Reinheit hat und nicht abdampfbare Rückstände des Lösemittels sich nun auch noch in Ihrer Substanz befinden.
Was soll man also nun machen, wenn die Lösung nicht heiß gesättigt sondern verdünnt war und deshalb nichts ausgefallen ist?
Das Abdampfen des Lösemittels am Rotationsverdampfer ist ja ein richtiger Schritt, um das Problem zu lösen. Der notwendige zweite Schritt ist aber der, nun wieder an der normalen Umkristallisationsapparatur bei Normaldruck eine Lösung herzustellen, die in der Siedehitze des Lösungsmittels gesättigt ist. Es ist Ihnen überlassen, ob Sie dazu die misslungene Lösung nur einengen oder bis zur Trockne abdampfen, um die Umkristallisation "von vorn" zu beginnen.
