Benutzen Sie lieber Ihren Kopf als eine Tabelle!

Der wesentliche Vorteil von regelbaren Vakuumpumpen besteht darin, dass die Siedebedingungen viel schneller durch Variation des Drucks als durch Variation der Temperatur gesteuert werden können. Sie verwenden deshalb auch am Rotationsverdampfer das Heizbad bei mehr oder weniger konstanter Temperatur und evakuieren so lange, bis das Lösemittel abdestilliert.

Eine gute Vorgabe für das Heizbad sind etwa 60 °C.

Es gibt immer wieder Bestrebungen, für das Abdestillieren von Lösemitteln jetzt unbedingt eine Tabelle mit Siededaten zur Hand zu haben. Das ist bestenfalls eine grobe Orientierung:

• Was Sie abdestillieren, sind eher keine reinen Lösemittel, oft sind es sogar Lösemittelgemische. Das Siedeverhalten entspricht also gar nicht den reinen Lösemitteln.
• Je nachdem, wie groß oder wie voll Ihr Kolben ist, müssen Sie mehr oder weniger vorsichtig abdestillieren. Vor allem bei einem vollen Kolben ist die Abdampffläche nur noch klein und die Mischung sprudelt leicht über. Bei Kolben, die nur etwa zur Hälfte gefüllt sind, können Sie hingegen "richtig Power" machen! Sie sollten aus diesem Grund zu volle Kolben vermeiden.

Extrem dumm ist es, die Werte einer Tabelle zu übernehmen und dann z.B. stundenlang zuzugucken, wie das Destillat tröpfchenweise überdestilliert. Der Rotationsverdampfer ist also dazu da, vorhandenes Lösemittel schnell loszuwerden.

Machen Sie sich intensiv mit den Einstellungen des Pumpstandes vertraut!

• Bei idealerweise nur etwa zur Hälfte gefüllten Abdampfkolben ist der Automatik-Modus, bei dem der Controller selbst den richtigen Druck findet, eine gute Wahl. Wenn Sie gut präpariert sind einzugreifen, falls sich der Controller im Automatik-Modus irren sollte, kann nichts schief gehen.
• Bei sehr vollen Kolben müssen Sie sich sehr langsam an das Sieden herantasten. Weil das viel Zeit kostet ist es wirklich viel besser, zu volle Kolben zu vermeiden!

Gemeinerweise ist das Siedeverhalten gerade am Beginn am unberechenbarsten. Meist stabilisiert sich das Abdestillieren nach kurzer Zeit.

Tipps:

• Wenn Sie einen sehr vollen Kolben haben, kann man auch portionsweise abdestillieren: Sie verteilen den Kolbeninhalt erst mal auf zwei Kolben und engen den einen Kolben ein. Dann wird wieder vereinigt und bis zum Ende abgedampft. Das sind zwar mehr Handgriffe, aber es geht trotzdem schneller!
• Wenn Sie bis zur Trockne abdampfen sollen, verwenden Sie zum Schluss die Funktion Dauerpumpen,  um letzte Lösemittelreste schneller zu entfernen. Ausnahme: Bei Diethylether ist das nicht notwendig - es bestünde überdies die Gefahr, dass Ihnen der Ether in der Vorlage stoßartig aufsiedet.
• Eine zum Schäumen neigende Mischung macht umso größere Blasen, je geringer der Druck ist. In diesem Fall ist es besser, bei hoher Badtemperatur und geringem Druck zu arbeiten.
• Der angeschlossene Membranpumpstand schafft im Neuzustand ein Endvakuum von < 20 mbar. Gerade wenn ein Rotationsverdampfer angeschlossen ist, gibt es aber viele mögliche Leckstellen, weshalb derartige Enddrücke mit einem angeschlossenen Rotationsverdampfer nur selten erreicht werden. Das ist aber auch gar nicht nötig. Wenn das Endvakuum allerdings schlechter als 50 mbar ist, sollte die Anlage überprüft und der Fehler beseitigt werden. Was Sie ohne Einweisung selbst schon tun können, wäre, die Schlauchverbindungen an der Woulfesche Flasche zu kontrollieren. Oft hilft es schon, die Schläuche mit etwas Glycerin abzudichten.

Faustregel

Wenn Sie zum Abdampfen von 1/2 Liter organischem Lösemittel länger als 10 Minuten brauchen, machen Sie etwas falsch!