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Probleme bei der Kolonnendestillation

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... und Sie können nicht hineinsehen!

Sie sollen eine Flüssigkeit unter Verwendung einer Kolonne destillieren.
  • Sie haben alles genau so gemacht, wie es im Skript steht
  • ... und wie der Assistent gesagt hat.

Es destilliert aber nichts. Leider hieß es, dass Sie die Kolonne mit Alufolie umwickeln sollten. Das haben Sie natürlich gewissenhaft gemacht - aber eigentlich ist das doof, denn nun sieht man gar nichts mehr!!!

Unten brodelt es kräftig aber oben kommt nichts an.

Wieso geht das nicht?

Im Querschnitt sehen Sie, was passiert: Der Dampf erreicht nur eine gewisse Höhe. Die Wärmeabstrahlung ist so groß, dass in einer bestimmten Höhe der Dampf vollständig kondensiert ist. Höher geht es nicht mehr.

Der Grund ist also die Wärmeabstrahlung! Fassen Sie die Alufolie an! Unten ist sie vermutlich warm - oben kalt. Der Bereich, in dem sich die Temperatur ändert, ist ungefähr die Höhe, die der Dampf erreicht. Wenn Sie die Folie kurz entfernen, können sie

  1. direkt beobachten, was links als Animation abläuft und
  2. direkt am Glas die Temperatur fühlen. Sie werden dabei merken, dass es eine ganz scharfe warm-kalt-Grenze gibt. Wenn Sie das schnell machen, sehen Sie die durch die nunmehr stärkere Kühlung alsbald absackende Dampffront noch genau an der Stelle des Temperatursprungs.

Wickeln Sie die Kolonne wieder ein. Nehmen Sie noch eine Lage Alufolie und wickeln Sie noch einmal ein. Sie können zur Isolierung auch eine Lage Zellstoff zwischen beide Folien legen. Je weniger Wärme die Kolonne abstrahlt und um so weniger Sie also zur Kompensation von unten "hochbraten" müssen, um so besser ist das Trennergebnis.

Der Kolbenhals und der senkrechte Teil des Destillationsaufsatzes heißen zwar nicht "Kolonne", wirken aber genau so! Wickeln sie auch diese Apparaturteile mit Alufolie ein.

Je nachdem, wo Sie die Temperaturänderung spüren, ist Ihr Problem größer oder kleiner. Ist die gesamte Kolonne kalt, ist noch fast gar nichts passiert, ist sie dagegen eigentlich schon auf voller Länge warm, dann fehlt nur noch ein kleiner Kick. Erhöhen Sie die Heizbadtemperatur um ein paar Grad und Sie werden das ersehnte Destillat tropfen sehen.

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Das sollte Ihnen nicht gleichgültig sein, denn Ihre Kolonne arbeitet gerade nicht als Kolonne

Am unteren Ende der Kolonne sehen Sie Flüssigkeit "tanzen". Sie springt beständig hoch und runter. Die Kolonne kann dabei ein Geräusch machen, was nach Klimpern, Gluckern oder Klappern klingt.

In der Videosequenz sehen Sie die Kolonne "nackt", um das Problem besser sichtbar zu machen. In Wirklichkeit muss die Kolonne an dieser Stelle wie auch auf der ganzen Länge bestens isoliert sein.

Es handelt sich um ein "Gegenverkehrproblem an einer Engstelle". Am unteren Ende der Kolonne will der gesamte Dampf hochsteigen und gleichzeitig muss die gesamte kondensierte Flüssigkeit nach unten laufen. Blockiert die Flüssigkeit den Rohrquerschnitt, so wird sie durch den Dampf nach oben zurück in die Kolonne geblasen. Man sagt: Die Kolonne ist "geflutet".

Hier herrscht akuter Handlungsbedarf: Entweder muss das Heizbad abgesenkt werden, bis die Dampfentwicklung so weit zurückgegangen ist, dass die Flüssigkeit zurück in den Kolben fällt. Bei einem Mehrhalskolben kann man auch einen der Seitenhälse kurz öffnen, um dem Dampf eine Alternative zu bieten. In der Regel tritt das Problem aber nach kurzer Zeit erneut auf, da die Ursache nicht beseitigt ist. Dazu muss die zurücklaufende Kondensatmenge reduziert werden, was man durch bessere Isolierung der Kolonne erreicht. Ev. stimmt auch etwas mit der Kolonne nicht: Wer zum Beispiel in den Boden einer Füllkörperkolonne etwas Glaswolle gestopft hat, weil die eingefüllten Füllkörper sonst herausgefallen wären, der muss jetzt leider erfahren, dass er damit die Kolonne verstopft hat. Einfach weitermachen ist jedenfalls keine Alternative, denn die Kolonne ist in diesem Betriebszustand wirkungslos. Dann könnte man sie ebenso gut auch gleich ganz ausbauen.

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Teure Lösung - im Praktikum aber nicht notwendig

Immer wieder ist offenbar die Isolierung der Kolonne schuld an den Problemen. Man muss es zugeben: So, wie Sie das bewerkstelligen können und sollen, ist es nicht optimal. Eine bessere Performance erreicht man mit Kolonnen, die einen evakuierten und verspiegelten Mantel haben. Links sehen Sie so eine Kolonne. Wenn Sie jetzt neidisch gucken, dann denken Sie mal daran, was so ein Ding wohl kosten wird und was es für ein Problem gäbe, wenn Ihnen das beim Arbeiten ganz aus Versehen kaputt gehen würde ...

Wenn man es mit Alufolie macht - und dabei keine Fehler macht, funktioniert es ja zumindest bei den Trennproblemen des Praktikums auch so ganz leidlich.

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