Sehr wirksam und reaktivierbar

Molekularsiebe sind Zeolithe mit Hohlräumen definierter Größe. Das Trennprinzip ist das gleiche, wie bei der Gelchromatographie und geradezu banal: Kleine Moleküle verfangen sich in den genannten Hohlräumen und werden dort zurückgehalten, große Moleküle strömen außen vorbei. Um Wasser zurückzuhalten, braucht man für die meisten Lösungsmittel Molsieb der Porenweite 4 Å. Ethanol und vor allem Methanol werden besser mit Molekularsieb der Porenweite 3 Å getrocknet.

Schwerer Nachteil für ein Praktikum:

• Da man die Poren mit bloßem Auge nicht sieht und beide Molsiebe deshalb völlig gleich aussehen, geraten sie in einem Praktikum schnell durcheinander.

Weitere Nachteile:

• Molekularsieb kann tatsächlich nur Wasser und z.B. keine Peroxide entfernen.
• Das in kleinen Kugeln oder Stäbchen in den Handel gebrachte Material neigt zum Abrieb, d.h. aufgrund mechanischer Bewegungen entsteht immer wieder schlecht abfiltrierbares Mehl.

Vorteile:

• Beeindruckend geringe Restwassergehalte
• Das Molsieb kann durch einfaches Ausheizen reaktiviert und deshalb nahezu unbegrenzt wiederverwendet werden.
• Ein paar Kügelchen Molsieb können einen Reaktionsansatz, der Wasserfreiheit erfordert, die durch irgendein Missgeschick aber nicht erreicht worden ist, retten. Direkt in die Mischung hineingeworfen, binden sie das Wasser - und schon kann die Reaktion richtig losgehen!

Trocknungsverfahren

Statische Methode
Man gibt das Molsieb in das Lösemittel hinein und lässt eine Zeit lang stehen.

Dynamische Methode
Man gibt das Molsieb in eine Chromatographiesäule und lässt das Lösemittel durch die Säule laufen.

Darüber hinaus kann auch eine bereits wasserfreie Flüssigkeit mit etwas Molsieb versetzt werden, um die Charge bis zum endgültigen Verbrauch wasserfrei zu halten.

Aktivierung des Molekularsiebs

Zunächst wird gründlich mit Wasser ausgewaschen. Der Vorgang ähnelt dem Waschen von Reis, den man durch mehrfach wiederholtes Umrühren im Wasser und anschließendes Abdenkantieren ebenfalls vom Abrieb befreit. Danach wird zunächst im normalen Vakuumtrockenschrank bei maximaler Temperatur im Membranpumpenvakuum getrocknet. Es fällt dabei sehr viel Wasser an! Sorgen Sie dafür, dass es vor der Pumpe in einer Falle aufgefangen wird!

Das Material fühlt sich danach vollkommen trocken an, aber Sie werden beim ersten Mal überrscht sein, dass beim anschließenden Erhitzen im Vakuum auf 320 ° C in dem dafür vorgesehenen Ofen weitere enorme Mengen Wasser freigesetzt werden. Verwenden Sie die leistungsfähigste Membranpumpe, die zur Verfügung steht. Im Praktikum ist das derzeit die Pumpe CVC 2000 (Endvakuum 2 mbar).

Kapazität

Unter den Bedingungen einer dynamischen Trocknung können mit 100 g Molsieb 4 Å jeweils getrocknet werden:

Im Praktikum wird Ethanol routinemäßig durch Molekularsieb 3 Å absolutiert. Die angelieferte Ware hat bereits nur noch 1 % Wassergehalt, der zunächst durch statische Trocknung und eine anschließende dynamische Trocknung mit hinreichendem Erfolg entfernt wird.