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Glasgeräte

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Rohre oder Thermometer vakuumdicht einbauen

Schraubverbindungen dienen dazu, zylindrische Glasteile ohne Schliff (Gaseinleitungsrohr, Thermometer) gasdicht in eine Apparatur einzubauen. Dazu wird mit einer Schraubkappe eine durchbohrte Dichtung gegen ein Gewinderohr gepreßt, wodurch sie breitgequetscht wird und dabei Rohr oder Thermometer fest einklemmt. Den Aufbau der Schraubverbindung zeigt die folgende Abbildung.

Die Dichtung besteht aus einem Siliconring, in den eine Teflonmanschette eingearbeitet ist, die das Silicon gegen die Einwirkung von Chemikalien schützen soll.

  • Damit diese Teflonmanschette besser zu sehen ist, ist in der Abbildung die Dichtung falsch herum hingelegt worden. Zum Einbau muss die Teflonmanschette zum Apparaturinhalt zeigen!

Teflon hat den Nachteil, dass es vollkommen unelastisch ist. Ein Zusammenquetschen des Siliconrings wirkt sich also kaum auf den Innendurchmesser aus. Wenn also Thermometer oder Glasrohr nicht von sich aus schon bündig passen, lassen sie sich durch Festziehen der Kappe nicht zuverlässig fixieren: Zu dünne Rohre fallen weiterhin hindurch, zu dicke lassen sich gar nicht hindurchschieben (Vorsicht! Bruchgefahr!).

Zur Verbesserung der Elastizität kann man versuchen, die Teflonmanschette auszubauen, wie auf der nächsten Abbildung ersichtlich.

Fahren Sie dazu mit einem Messer zwischen Silicon und Teflon und schälen Sie die Manschette vorsichtig heraus. Leider werden die Bemühungen des Herstellers, die Verbindung zwischen Manschette und Siliconring möglichst fest zu machen, immer perfekter, so dass man damit nicht mehr immer Erfolg hat. Bleibt die Teflonmanschette hartnäckig dran, hilft nur noch, dann eben strikt nur die geeigneten Rohre zu verwenden.

Durch den fehlenden Schutz des Teflons ist die Silicondichtung verstärktem Verschleiß durch Chemikalieneinwirkung ausgesetzt. Fast immer geht sie im Praktikum jedoch deshalb kaputt, weil sie durch Hindurchzwängen von scharfkantigen, nicht rund geschmolzenen Glasrohren zerschnitten wird. Zum Rundschmelzen von Glasrohren steht Ihnen im Assistentenraum ein Brenner zur Verfügung. Es dauert 2 Minuten, dort hinzulaufen und das Rohr rund zu schmelzen, weitere 5 Minuten, um es wieder abkühlen zu lassen.

So viel Zeit muss sein!

Immerhin: Eine zerschnittene Dichtung kann durch eine neue ersetzt werden. Das kostet nicht viel. Die Dichtungen gibt es in der Materialveraltung.

Es gibt Schraubverbindungen unterschiedlichster Größe. In Ihrer Ausrüstung haben Sie nur zwei verschiedene Typen, die wir einfach "eng" und "weit" nennen. Die engen sind für Rohrdurchmesser von 6 mm, die weiten für Rohre mit 8 mm Durchmesser geeignet. Die "weiten" Schraubverbindungen eignen sich auch zur Fixierung von Thermometern.

Schraubverbindungen werden manchmal auch "Quickfits" genannt. Das liegt daran, dass die Firma "Quickfit" solche Verbindungen als erste gebaut hat. Das ist so ähnlich wie mit "Tesa-Film", der im Alltagssprachgebrauch auch immer so heißt - egal, von welcher Firma er hergestellt wurde.

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Kontinuierliche Extraktion von Feststoffen

Handout zum Apparaturaufbau

Der Soxlet-Extraktor dient zum kontinuierlichen Extrahieren löslicher Komponenten aus Feststoffen. Dazu wird Lösemittel in einen Extraktionsrum destilliert, wo es heiß den Feststoff auslaugt. Über ein seitliches Kapillarrohr wird der Extraktionsraum immer wieder leer gesaugt, wonach ein erneuter Extraktionszklus beginnt. Die Funktionsweise kann der nebenstehenden Animation entnommen werden.

Machen Sie sich klar, dass...

...der Kolben genug Lösemittel enthalten muss, um bei den Extraktionszyklen nicht trocken zu laufen, ...

... dass die Oberkante der Extraktionshülse über das seitliche Steigrohr hinausragen muss, weil der Feststoff sonst durch Überflutung der Hülse ausgeschwemmt wird, ...

... dass die Füllhöhe des Feststoffes nicht über die Höhe des seitlichen Steigrohres hinausragen sollte, weil er sonst nicht ausreichend vom Lösemittel benetzt wir, ...

... und dass das seitliche Dampfrohr gut isoliert werden muss.

 

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Beliebig viele Fraktionen im Vakuum sammeln

Der Anschütz-Thiele-Vorstoß ermöglicht es, ein Destillat in beliebig vielen Fraktionen aufzufangen, ohne zwischendurch das Evakuieren unterbrechen zu müssen. Das Destillat läuft dazu zunächst in einen Auffangbehälter, aus dem wie bei einem Tropftrichter in einen Kolben abgelassen werden kann. Zwei weitere Hähne gestatten die separate Verbindung sowohl des Kolbens als auch der Destillationsapparatur mit der Vakuumleitung. Die folgenden Abbildungen zeigen, mit welchen Hahnstellungen man welche Operationen ausführt.
 


 

Bild 1:
Es wird nur die Destillationsapparatur evakuiert. Im Vorlagekolben befindet sich Normaldruck. Der Vorlagekolben kann angeflanscht oder gewechselt werden.

 


 

Bild 2:
Die Destillationsapparatur wird kurzzeitig von der Vakuumleitung getrennt, damit es keinen Druckeinbruch gibt, wenn der angeflanschte Kolben durch Umlegen des unteren Hahns evakuiert wird.

 


 

Bild 3:
Ist der Kolben evakuiert, wird auch die Destillationsapparatur wieder an die Vakuumleitung angeschlossen. Am Ablasshahn gibt es jetzt keine Druckdifferenzen mehr und das Destillat kann abgelassen werden. Anschließend wird der Ablasshahn wieder geschlossen und der Kolben mit einer Hahnstellung wie in Bild 1 zur Entnahme separat belüftet.

 

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Schneller und gefährlicher Schaden - alles nur durch Unachtsamkeit!

Die Dimrothkühler des Praktikums haben gern mal eine gerissene Kühlschlange.

  • Das ist kein Materialfehler, sondern ist auf Fehler im Umgang zurückzuführen.

Werden die Dimrothkühler nämlich im Trockenschrank getrocknet und es befindet sich noch Wasser in der Kühlschange, so wird das Wasser irgendwann sieden wollen. Weil aber in der Regel gerade niemand zur Hand ist, der hilfreich umrührt oder schüttelt, sondern das Wasser dabei vollkommen bewegungslos ist, siedet es mit einem kräftigen Wumms, den Fachleute Siedeverzug nennen. Das kann einen solchen Druckstoß geben, dass die Kühlschlange reißt.

Werden die Dimrothkühler nämlich im Trockenschrank getrocknet und es befindet sich noch Wasser in der Kühlschange, so wird das Wasser irgendwann sieden wollen. Weil aber in der Regel gerade niemand zur Hand ist, der hilfreich umrührt oder schüttelt, sondern das Wasser dabei vollkommen bewegungslos ist, siedet es mit einem kräftigen Wumms, den Fachleute Siedeverzug nennen. Das kann einen solchen Druckstoß geben, dass die Kühlschlange reißt.

Sie stehen in der Regel nicht mehr vor dem Trockenschrank, wenn es Wumms macht. Sie werden zum Assistenten laufen und behaupten, dass Sie überhaupt nichts dafür können, dass der Kühler jetzt kaputt ist, weil Sie ja doch gar nichts mit dem Kühler gemacht haben.

Doch - das haben Sie!!

Hier sehen Sie, was passiert, wenn man einen solchen Kühler unbedarft in Betrieb nimmt.

Sitzt der Kühler auf einem Reaktionskolben, ist vermutlich mindestens die Reaktion im Eimer. Wir hatten auch schon den Fall, dass der Haarriss so fein war, dass das Wasser nur ganz langsam und tröpfchenweise ausgetreten ist, was den kleinen Nachteil, hatte, dass die Ursache für dadurch permanent vermasselte Versuche erst gefunden war, als die Hälfte des Praktikums schon mit beständigen Misserfolgen ("Ich habe doch immer ganz genau 'nach Skript' gearbeitet!") verstrichen war.

Richtig schnell merken Sie es, wenn Sie gerade dabei sind, ein Lösemittel zu trocknen und im Reaktionskolben z.B. Natrium als Trockenmittel steckt. Dann macht es nämlich gleich noch einmal einen Wumms.

Also was tun?

  • Dimrothkühler kommen bitte erst dann in den Trockenschrank, wenn die Kühlschlangen nicht mehr voller Wasser sind. (Einzelne Tröpfchen schaden natürlich nichts.) Schütteln Sie das Wasser heraus, saugen Sie mit einer Pumpe Luft durch die Kühlschlange - lassen Sie sich etwas einfallen! Es ist verboten, sich dazu einfallen zu lassen, das Wasser mit Lösemitteln herausspülen zu wollen. Der Trockenschrank ist nicht exgeschützt und Lösemittel im Trockenschrank können also auch schon wieder Wumms machen.
  • Kontrollieren Sie alle Geräte vor deren Verwendung! So wie Kolben gern Sternchen haben, haben Dimrothkühler halt gern mal Haarrisse in der Kühlschlange. Es kann sein, dass sich der Defekt durch Klappern oder Quietschen bemerkbar macht. Das muss aber nicht unbedingt sein. Im übrigen klappern auch bei intakten Dimrothkühlern die Kühlschlangen oft ein bisschen.
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Lassen Sie nichts auslaufen!

Chemikalienbehältnisse

Flaschendeckel sind Verschleißartikel. Sie halten der mechanischen Belastung nicht beliebig lange stand, oder werden durch die enthaltenen Chemikalien angegriffen. Verdunstet ist in diesem Fall ein deuteriertes Lösemittel. Das war deshalb nicht nur ein Problem der Gesundheitsgefährdung, sondern hier ist auch ein erheblicher Eurobetrag sinnlos verdunstet.

Ersatzdeckel erhalten Sie in Raum 31.02!

Festsitzende Deckel

Das Problem einer festsitzenden Verbindung gibt es auch in Autowerkstätten, weil man dort nämlich bei einem Ölwechsel oft Schwierigkeiten hat, den alten Ölfilter loszubekommen. Deshalb verwendet man dort Ölfilterschlüssel. Es gibt mehrere Bauformen, von denen sich die Riemenkonstruktion gut auch für das Labor eignet. Der Vorteil liegt in der Eignung für einen sehr weiten Größenbereich und in dem Umstand, dass der Riemen im Gegensatz zu Zangen mit Metallbacken weich am Deckel angreift und diesen bei der geforderten Kraftanwendung mit einer hohen Wahrscheinlichkeit unversehrt lässt.

Mit dem Werkzeug können natürlich auch andere Verbindungen gelöst werden.

Präparategläser

Für Ihre Präparate verwenden Sie bitte vorzugsweise Rollrandgläser oder 50-ml-Weithalsflaschen!

  • Die Schnappdeckel für die Rollrandgläser dürfen nicht eingerissen sein! Ersatzschnappdeckel erhalten Sie in Raum 31.02!
  • Schraubdeckel müssen eine Dichtung haben. Ohne Dichtung sind sie nicht dicht!
  • Für die Beschriftung verwenden Sie bitte die dafür vorgesehenen Etiketten!

Unfähigkeit

Uni ist immer kreativ.

Manchmal ist die Kreativität aber auch einfach nur dumm.

Das nebenstehende Beispiel gehört dazu, denn dieser "Verschluss" taugt nicht mal als Alibi - das ist Murks. Parafilm kann für verschiedene andere Dinge im Labor ein wunderbares Hilfsmittel sein, aber er taugt nicht zum Kaschieren der Unfähigkeit, eine Flasche mit den dafür geeigneten Deckel zu verwenden.

Einen passenden Verschluss für Ihre Flasche erhalten Sie in Raum 31.02!

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Werkzeuge

Keine Angst vor dem "Knack"!

Werkzeuge

Das einfachste Werkzeug ist die Ampullenfeile (a), die wie der Name schon sagt, in der Medizin zum Anritzen von Ampullen verwendet wird. Für solche Ampullenfeilen gibt es Halterungen (b) mit einem bequemer zu handhabenden Griff. Teurer, aber auch haltbarer sind spezielle Schneidklingen (c). Mit all diesen Werkzeuge kann man beliebige Glasgeräte anritzen.

Speziell für Rohre ist der Glasrohrschneider (d). Das ist ein zangenartiges Werkzeug, bei dem nach dem Zusammendrücken ein Schneidrad das Glas anritzt. Um die Verwendung deutlicher zu machen, ist in der Abbildung ein kleines Glasrohrstück dorthin platziert, wo das zu schneidende Glasrohr beim Schneiden gehalten wird.

Der Glasrohrschneider ist sehr bequem - aber auch nicht ganz leicht zu handhaben: Bei zu starkem Druck kann man leicht das Rohr zerquetschen und damit zum Splittern bringen. Im folgenden wird das Anritzen mit der Ampullenfeile (a) gezeigt. Die Werkzeuge (b) und (c) werden genauso gehandhabt.

Anritzen

Legen Sie das zuzuschneidende Glasrohr auf eine ebene Unterlage. Benutzen Sie den linken Zeigefinger als Führung für die Ampullenfeile. Keine Angst: Sie werden sich mit der Feile nicht verletzen! Halten Sie die Feile fest mit der rechten Hand und bewegen Sie sie - auf das Glas drückend - immer schön hin und her, wie auf der Abbildung eingezeichnet. Sie müssen ein Gefühl für den richtigen Druck bekommen. Beginnen Sie dazu mit schwachem Druck, den Sie allmählich steigern. Sie spüren es sehr deutlich, wenn die Klinge das Glas ritzt. Die geritzte Glasoberfläche ist nämlich rau und nicht mehr glatt und die Feile, die eben noch ganz leicht über die Oberfläche geglitten ist, "greift" jetzt plötzlich im Glas.

Was Sie beim Ritzen produzieren müssen, sieht hinterher ungefähr so aus. Sie brauchen das Glas also nicht durchzusägen! Ein kleiner, aber deutlich sichtbarer Ritz ist ausreichend.

Brechen

Fassen Sie jetzt das Glas so, dass sich die beiden Daumen genau an der Knickstelle befinden. Die geritzte Stelle (siehe Pfeil) soll dabei vom Körper weg zeigen. Ziehen und knicken Sie jetzt das Glas auseinander. Das sieht martialischer aus als es tatsächlich ist! Durch das Anritzen bricht das Glas schon bei ganz geringem Kraftaufwand wie von selbst glatt durch.

Bruchkanten rund schmelzen

Die Bruchfläche des Glasrohres ist scharfkantig. Nicht nur Sie selbst können sich daran verletzten, sondern damit auch jede Dichtung oder Gummischlauch zerstören, in den Sie das Rohr hineinstecken. Deshalb wird die Bruchfläche in der nicht leuchtenden Bunsenflamme rund geschmolzen. Halten Sie das Rohr in die heißeste Stelle der Flamme, d.h. dicht über den inneren bläulichen Kegel.

Das linke Glasrohr hat vom Brechen noch scharfe Kanten. Das mittlere Glasrohr ist an den Enden rund geschmolzen. Das rechte Glasrohr befand sich zu lange in der Flamme: Das aufgeschmolzene Glas hat die Öffnungsweite stark verengt.

Beobachten Sie deshalb das Glasrohrende beim Aufschmelzen sorgfältig. Man kann den Schmelzvorgang gut verfolgen, weil das Glas dabei aufglüht.

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In Vergessenheit geratenes Ungetüm

KPG-Rührer werden heutzutage kaum noch verwendet. Das liegt daran, dass die heutigen Reaktionsansätze durchweg so klein sind, dass sie problemlos mit Magnetrührern gerührt werden können. Dennoch: Wenn einmal z.B. in einem 2-l-Kolben gearbeitet werden muss, gibt es zum KPG-Rührer vielleicht keine Alternative.

Es ist leider so, dass bei nur noch selten genutzten Geräten blitzartig das Know-How verloren geht. Deshalb diese Anleitung!


Der Kpg-Rührer besteht aus der Lagerhülse (oben) und der Rührwelle (unten). Welle und Lagerhülse haben einen Präzisions-Zylinderschliff, weshalb die Welle sich passgenau und dicht in der Lagerhülse drehen kann. Die hier abgebildete Rührwelle hat am Ende zwei bewegliche Teflon-Rührblätter, die bei Drehung infolge der Fliehkraft auffächern und so das Rühren bewirken. Die Länge der Rührwelle muss zur Kolbengröße passen.


In diesem Bild sehen Sie Lagerhülse und Welle auf den Kolben aufgesteckt. Obacht! Bei einem Einhalskolben gäbe es jetzt keinen Druckausgleich mehr! Das oben herausragende Ende der Rührwelle wird durch einen Motor angetrieben. Lesen Sie für die Details die Anleitung! Das wichtigste in Kürze:

  • Die Welle muss gefettet werden - aber NICHT mit Schlifffett, sondern mit Paraffin! Das Schmiermittel muss wenn nötig im Betrieb ergänzt werden.
  • Die Lagerhülse muss abweichend von der üblichen Regelung hier fest eingespannt werden. Andernfalls kann sie aus dem Schliff getrieben werden und Bruch ist die Folge.
  • Das Stück Vakuumschlauch ist eine Sicherheitsmassnahme, damit die Welle, sollte sie sich vom Motor lösen, nicht nach unter fallen und den Kolbenboden durchstoßen kann.

Dieses Bild war mal eine echte vorgefundene Praktikumssituation und zeigt, wie wichtig eine Unterweisung ist. Hier ist fast alles falsch gmacht worden:

  • Der schwere Rührmotor ist an einer waagrechten Stativstange befestigt (a). Waagrechte Stativstangen können aber keine Lasten tragen. Daran ändert auch nichts, dass der Konstrukteur die Kippligkeit der Konstruktion sehr wohl bemerkt und mit der Stativklemme (b) eine Nachbesserung versucht hat, die allerdings wenig bringt, weil auch diese Klemme sich durch die Hebelwirkung seitlich wegdrehen kann.
  • Der Motor muss genau fluchtend über der KPG-Welle montiert werden. Durch den hier stark abgewinkelten Antrieb (c) wirken starke Scherkräfte auf die Welle.
  • Die Lagerhülse ist nicht geklammert (d). Sie kann sich deshalb bei Betrieb mit der Welle mitdrehen und sich aus dem Schliff herausarbeiten. Dann gibt es Bruch.

Also ein Grund mehr, vor dem Einsatz eines KPG-Rührers die Anleitung zu lesen.

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Bequemlichkeit führt schnell zum Bruch


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Wieso ist das Abstellen der Kolben im Schrank überhaupt ein Problem??

 

 


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Das passiert nicht so ganz schnell, aber wenn es passiert ist, sind die Gläser bruchempfindlich.

Werden Gläser einseitig stark erhitzt oder werden stark erhizte Gläser zu schnell abgekühlt, entstehen thermische Spannungen, die das Glas instabil machen können. Frisch geblasene oder vom Glasbläser reparierte Gläser müssen deshalb "getempert" werden. Man versteht darunter ein längeres Erhitzen des Glases knapp unter den Erweichungspunkt. Das Glas ist dann zwar noch formstabil, aber die Moleküstruktur schon so beweglich, dass sich die Spannungen abbauen können. Wichtig ist die vollkommen gleichmäßige Erwärmung des Glases und das anschließende langsame Abkühlen. Der Glasbläser verwendet dazu große Temperöfen, in die die fertigen Werkstücke verbracht werden.

Glasspannungen können auch im Laborbetrieb entstehen, wenn ein Glas thermisch stark beansprucht wurde. Hilfreich ist es, wenn man entstandene Spannungen sichtbar machen kann, um besser entscheiden zu können, ob ein Glas vor der weiteren Verwendung erst getempert werden muss. Das gelingt leicht, weil unter Spannung stehendes Glas doppelbrechend wird und entsprechende Bereiche zwischen zwei gekreuzten Polarisatoren hell und oft in bunten Farben aufleuchten.

Die einfachste großflächige Lichtquelle, die polarisiertes Licht aussendet, ist ein ganz normaler LCD-Monitor. Man öffnet eine beliebige Anwendung, die eine leere weiße Fläche produziert und hält das zu prüfende Glas dicht vor den Bildschirm. Betrachtet man das Glas nun durch einen Polarisationsfilte (z.B. aus der Spiegelrefexkamera-Ausrüstung), erkennt man die Spannungen klar und deutlich.

Das in der Abbildung gezeigte Werkstück hat der Glasbläser mit Absicht punktuell erhitzt.

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